[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟质量检测领域，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法。

背景技术

生物碱是影响烟叶质量的重要成分，除烟碱外，烟草中主要的生物碱还包括降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟碱。烟碱可直接刺激人体中枢神经，产生生理反应；降烟碱对卷烟吸味有负面影响；麦斯明有一种老鼠气味，严重影响卷烟产品的吸味；假木贼碱的毒性稍稍低于烟碱。生物碱是烟草特有亚硝胺的直接前体物之一，在烟草调制和卷烟燃吸过程中易代谢为降生物碱，进而与亚硝酸盐形成有致癌性的烟草特有亚硝胺，尤其是烟碱向降烟碱转化是导致烟叶NNN和总TSNA含量增高的主要因素之一。因此，研究卷烟主流烟气中生物碱含量，是卷烟质量控制的一项重要措施。

目前卷烟主流烟气中的生物碱含量一般按支测定，同时测定卷烟主流烟气粒相物中五种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟碱)逐口含量的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，可同时测定卷烟主流烟气粒相物中五种生物碱逐口含量，操作简单，检测效率高，重复性好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，包括下述步骤：

(1)试样准备

按照GB/T5606.1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一牌号的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；

(2)试样采集

按GB/T16450-2004国家标准和ISO3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽气泵，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；

(3)试样分析

将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶内，加入100μl内标溶液、2mL5wt％氢氧化钠溶液及15mL乙酸乙酯，振荡摇匀，将锥形瓶放入超声波清洗机内超声抽提，将溶液全部转移到离心试管进行离心，取上层清液经0.45μm孔径的有机滤膜过滤后注入2mL气相色谱自动进样瓶中，用GC/MS进行测定分析；

(4)GC/MS仪器分析

①GC分析条件：色谱柱采用Agilent19091B-105Ultra2，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，50.0m*2.0mm*0.33μm；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.8mL/min；采用分流进样方式，分流比为10：1，进样量为1μL；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以6℃/min升温速率升高到180℃，保持2min，再以12℃/min升温速率升到240℃，保持10min，后运行温度260℃，保持4min；

②MS分析条件：电离方式采用电子电离源；电离电压70ev；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；MSD传输线温度280℃；采用全扫描和选择离子扫描方式；NIST图库；

(5)采用标准化合物保留时间定性，并进一步采用NIST质谱图库定性验证；采用五种生物碱标准样品分别对烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱进行内标法定量，得到主流烟气粒相物各生物碱含量。

进一步地，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器，所述捕集器支持块上端均匀分布十只二通电磁阀，电磁阀的一端与吸烟端连通，电磁阀的另一端与捕集器的一端连通，捕集器另一端与电动抽气泵连通。

进一步地，所述吸烟机采用PLC控制系统。

进一步地，步骤(3)中所述内标溶液为以乙酸乙酯为溶剂，浓度为2000μg/mL的2，4’-联吡啶。

进一步地，步骤(3)中所述超声抽提时间为20min，超声频率为40kHz，超声功率为500W。