[发明专利]一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学催化材料及合成技术领域，特别涉及一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备和应用。

背景技术

在许多化学反应中催化剂起着十分重要的作用，如催化烯烃环氧化、催化Heck反应、催化加氢脱氯等，怎样回收和重复使用金属催化剂，一直是化工过程关注的课题。为了解决均相催化系统的缺点，人们开发了固载金属催化剂。杨莉君等研究了CeO₂修饰炭载体负载Pd-Pt二元合金催化剂及其在甲酸氧化电催化中的应用（杨莉君等， CeO₂修饰炭载体负载Pd-Pt二元合金催化剂及其在甲酸氧化电催化中的应用，中国科学：化学，2011，41（12）：1817~1825）；王志勤等研究了Al₂O₃负载Pd-Cu催化剂催化1，2-二氯乙烷加氢脱氯性能（王志勤等， Al₂O₃负载Pd-Cu催化剂催化1，2-二氯乙烷加氢脱氯性能，环境化学，2012，31（2）：144~149）申请号为201010570990.4的专利中公开了一种ZrO₂ 负载铜催化剂的制备方法。

离子液体是完全由阴、阳离子组成且常温下呈液态的离子化合物。室温离子液体是一种优良溶剂，可以溶解极性和非极性有机物、无机物，易于分离，可循环使用。其液态范围很宽、无蒸汽压，不挥发，不会造成环境污染，被誉为绿色溶剂。特别是离子液体的可设计性，目前离子液体已被应用于许多过渡金属催化剂中。将过渡金属与固载离子液体结合，制备固载离子液体挂载金属催化剂，这种新型的催化剂，其发生催化作用的部分由载体表面的离子液体薄层和挂载在其中的纳米金属颗粒组成；这使得原来在离子液体中进行的均相催化反应，发生在具有高表面积的固体表面离子液体薄层中，实现了均相催化反应的非均相化。与以往的金属固体催化剂不同，固载离子液体金属催化剂中的离子液体，为催化剂提供了良好的催化环境甚至螯合官能团，而且离子液体本身也具有催化作用，结合了均相催化和非均相催化系统的优点，特别是在连续过程中使用。因此，固载离子液体金属催化剂具有催化效率高、易回收、经济环保等优点。

载体的本质直接决定着催化剂的催化性能，研究表明，载体大的比表面积是金属离子高度分散的前提。目前负载型催化剂常用的载体主要多孔材料，如硅材料使用最多、氧化物、微孔分子筛、介孔氧化物、介孔分子筛和介孔碳材料，将离子液体负载在硅胶上的催化已有研究，李原等研究了硅胶负载磷钨酸离子液体催化剂的制备及其催化合成生物柴油中的应用（李原等，硅胶负载磷钨酸离子液体催化剂的制备及其催化合成生物柴油的性能，工业催化，2011，19（12）：27~30）；甄彬等研究了硅胶负载丙磺酸催化剂的制备及其催化制生物柴油（甄彬等，硅胶负载丙磺酸催化剂的制备及其催化制生物柴油的性能，化学反应工程与工艺，2010，26（6）：509~513）；中国专利CN 102671709 B公开了一种负载型酸性离子液体催化剂及其应用。

氮化硅是在人工条件下合成的化合物。虽早在140多年前就直接合成了氮化硅，但当时仅仅作为一种稳定的“难熔”的氮化物留在人们的记忆中。二次大战后，科技的迅速发展，迫切需要耐高温、高硬度、高强度、抗腐蚀的材料，除氢氟酸外，它不与其他无机酸反应。经过长期的努力，直至1955年氮化硅才被重视。结构均匀，具有高的机械强度。耐热冲击性好，晶体结构呈六面体，比表面积大。

本申请采用碳化硅作为催化剂的载体，将离子液体负载在氮化硅的表面，然后将纳米钯挂载在离子液体上，制备一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：

（1）氮化硅预处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：55~65%，巯丙基三甲氧基硅烷：15~25%，氮化硅：15~25%；各组分之和为百分之百，搅拌加热至温度升至45℃，恒温反应3 ~5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理氮化硅；