[发明专利]镍硼包覆氟化钙复合粉体、其制备与应用及自润滑陶瓷刀具

权利要求书

1.一种镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，包括步骤如下：

（1）将硫酸镍溶液加入到乙二胺溶液中，搅拌均匀，得A液；将硼氢化钠加入到氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，得B液；将上述B液加入到A液中，得镍硼化学镀液；简称镀液；

（2） 将活化的CaF₂粉体加蒸馏水搅拌成悬浊液；将步骤（1）的镀液温度调节在55-75℃，置于超声波中；将含有CaF₂粉体的悬浊液加入到所述镀液中，开始施镀，施镀过程中保持搅拌，搅拌方式为匀速搅拌，搅拌速度保持在40-60r/min之间，直到镀液不再有气泡冒出，停止施镀；

（3）将所得到的悬浊液在1000-4000r/min条件下离心分离5-10min，用蒸馏水清洗1-6次，30-60℃条件下真空干燥，得到以微米CaF₂为核、Ni-B为壳的CaF₂@Ni-B复合粉体材料。

2.如权利要求1所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于步骤（1）中A液、B液混合液中，还添加硫脲作为稳定剂，添加量为1-2mg/L。

3.如权利要求1所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于步骤（1）所述镍硼化学镀液的组分包含硫酸镍10-20g/L、乙二胺50-60mL/L、硼氢化钠1-1.5g/L和氢氧化钠30-50g/L。

4.如权利要求1所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于所用的活化的CaF₂粉体是按以下步骤制备的：

①取2.5-5g的SnCl₂•H₂O置于容器中，加入4-8mL浓盐酸并搅拌2-5min，再加蒸馏水至总体积200-400mL，得敏化液；取10-20g的CaF₂并将其加入敏化液中，超声搅拌5-10min，离心过滤4-6次至溶液呈现中性，CaF₂表面吸附一层Sn(OH)Cl，得到敏化后的CaF₂悬浊液；

②取2-4ml的浓盐酸于容器中，加入0.1-0.2g的PdCl₂，然后加蒸馏水至总体积200-400mL，将步骤①敏化后的CaF₂悬浊液加入到容器中，并搅拌5-10min，直到悬浊液完全变为棕色时停止搅拌；

③将活化后的悬浊液进行离心处理，离心次数在7-9次，取出沉淀物，进行真空干燥处理，获得活化的CaF₂粉体。

5.如权利要求4所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于步骤①需要将离心机的转速设定为2500-3000r/min；步骤③活化后的悬浊液进行离心处理所用离心机的转速在3000-3500r/min之间。

6.如权利要求4所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于步骤③真空干燥的温度为20-50℃。

7.如权利要求1所述的镍硼包覆氟化钙复合粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1） 配置镍硼化学镀液

称取1.5g的NiSO₄•6H₂O溶解在20mL的蒸馏水中，配置6mL的乙二胺并溶解在50mL蒸馏水中，将NiSO₄•6H₂O溶液倒入乙二胺溶液中并搅拌均匀，得A液；

取4gNaOH溶于20mL的蒸馏水中，加入0.13g的硼氢化钠，并搅拌均匀，得B液；

将B液加入到A液中，并搅拌均匀； 另加0.2mg的硫脲，搅拌1min，加蒸馏水到总体积100mL，镀液配置完成；

（2） 取已经活化好的0.5gCaF₂加入10mL的蒸馏水中，搅拌成悬浊液，将步骤 （1）配置好的镀液保持在65℃，并置于超声波的环境中，将配置好的CaF₂悬浊液倒入镀液中，进行施镀，施镀过程中，保持搅拌，搅拌转数为40r/min；直到无气泡冒出时终止施镀；

（3） 施镀结束后，对得到的悬浊液在2000r/min条件下离心分离10min，用蒸馏水清洗3次，40℃条件下真空干燥，得到微米CaF₂表面包覆Ni-B的复合粉体CaF₂@Ni-B。