[发明专利]高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度、高产率制备WS₂层片状纳米结构的方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

二硫化钨(WS₂)是一种较早使用的固体润滑材料，具有优异的摩擦润滑性能、抗辐射能力、热稳定性和耐氧化性，高的抗压性能以及较宽的温度适用范围。WS₂最早应用在1962 年发射的美国水手号太空船关键部位的润滑，效果极佳。WS₂的制备和应用一直作为军事技术被严格保密，直到1984年美国才放松其管制，随后WS₂开始被引入其他工业领域，如润滑油添加剂等。

研究表明，WS₂优异的抗摩擦磨损性能源于其使用过程中易于解理的层片状晶体结构。随着科学技术的发展，人们发现，和普通颗粒状WS₂相比，纳米层片状WS₂具有更高的表面能、更强的吸附性，因此具有更优异的润滑效果。此外，随着以石墨烯为代表的二维层状结构材料的不断发展，人们还发现WS₂和石墨烯类似具有特殊的光学和电学性质，在新一代半导体集成电路和新能源材料等领域中可望得到应用。因此，世界各国都很重视对纳米层状 WS₂的制备研究。

目前，WS₂纳米结构的制备方法主要分为化学法和物理法两大类。如采用化学方法制备 WS₂纳米结构，常用含W前驱体(如WO₃)和含硫前驱体(如S粉)混合反应的办法。这类方法产率较高，但是产物形貌难于控制，较难获得纳米结构，且纯度不高，需要复杂的后续提纯除杂等工序。如果采用气相沉积等物理方法制备WS₂纳米结构，具有制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体等特点。目前这类方法普遍的做法是，使用易挥发的含W前驱体(如W(CO)₆、WO₃等)和H₂S等还原性含硫气氛相互作用沉积而成，因而生成的纳米结构在形貌很大程度上受到含W前驱体组成和结构、基片组成与结构、沉积气氛与温度等条件的限制，且产量不高。此外，依赖于物理气相沉积设备的复杂性，制备成本可能会很高。

为了实现高纯度WS₂层片状纳米结构的大规模制备，本发明提出了一种在真空环境下分离式加热蒸发S粉和WO₃粉术的方法，很容易地制备得到了大量的高纯度、高密度的WS₂层片状纳米结构。本方法具有设备和工艺简单，合成生长条件严格可控，产品纯度高、产率高、成本低廉等优点。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高纯度、高产率制备WS₂层片状纳米结构的方法，该方法在真空加热炉中，以三氧化钨(WO₃)粉和硫(S)粉作为蒸发源，在真空环境中通过分离式加热蒸发的方法，在载气带动下，高产率一步合成得到高纯度、高密度的WS₂层片状纳米结构。该方法具有设备和工艺简单、材料合成与生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉等优点。所获得的WS₂层片状纳米结构，厚度在50-250nm之间，直径在20-40μm之间，产物纯度高，纳米结构直径和厚度均匀，形貌可控，可望在固体润滑剂、润滑油添加剂、半导体器件以及新能源材料领域获得广泛应用。

本发明提出的高纯度、高产率制备WS₂层片状纳米结构的方法，其特征在于，所述方法在真空加热炉中，以WO₃粉和S粉作为蒸发源，在真空环境中、在载气带动下同时分别对蒸发源进行加热蒸发(即分离式加热蒸发)，高产率一步合成高纯度、高密度的WS₂层片状纳米结构。

本发明提出的WS₂层片状纳米结构制备方法，包括以下步骤和内容：

(1)在真空加热炉中，将分别装有蒸发源WO₃粉和S粉的氧化铝瓷舟放置在炉中央的加热区域；