[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及到一种电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓的方法。

背景技术

镓在地壳中的平均含量在15×10^-6,属于稀有分散元素，在自然界中分散很广，至今尚未发现它的独立矿物，由于镓在化学和结晶化学性质上有着很大的近似性所有镓常呈分散态进入许多含有铝土矿的成分中，镓是现代高科技的重要材料，铝土矿又是镓的一个重要来源之一，因此建立准确测定铝土矿中微量元素镓含量的分析方法具有重要的意义。铝土矿的主要成分为铝和硅，对铝土矿中镓的分析测定，关键在于如何破坏铝土矿中的一水硬铝石和三水硬铝石的晶体结构，将铝土矿石彻底分解。

常规矿石中的镓普遍使用的溶矿方式是用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸溶样，由于铝土矿石中的主成份为一水硬铝石和三水硬铝石，硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸这种溶矿方式无法彻底破坏铝土矿矿石的晶体结构，造成样品的分解不完全。因此对于铝土矿中镓的分析测定，采用此方法并不适宜。

YS/T575.15-2007《铝土矿石化学分析方法 第15部分 三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法》中用氢氧化钠碱熔酸化样品后，采用罗丹明B萃取光度法测定镓，尽管该方法对镓的测定效果好，但操作流程长，工作量大，成本高，而且实验中用到的甲苯—甲基异丁基酮对人体和环境都会造成一定影响。

文加波等在《电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓-酸溶和碱熔预处理方法比较》（《岩矿测试》2011，4（1）481-485）一文中提出用氢氧化钠碱熔法熔矿，采用ICP-AES测定镓的方法。该方法在处理大批量样品时，流程时间长，熔矿中使用氢氧化钠较多，使测定溶液基体效应较大，造成空白值高，结果不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓的方法，本方法干扰少，检出限低，直接酸溶样品后定容待测，操作简单快速，效率高，成本低，适用于铝土矿中镓含量在20×10^-6～00×10^-6之间的样品的测定。

本发明的技术方案如下：

1、一种电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，称取0.2000～0.3000克铝土矿样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量蒸馏水摇动烧杯使矿物充分润湿；

第二步，往第一步盛有润湿状铝土矿样品的烧杯中加入10.00～12.00mL按照一定比例混合的浓硝酸：氢氟酸：浓硫酸的混合溶剂，然后将烧杯置于高温电热板上加热分解试样，加热温度为350 C°～360C°，待烧杯内的溶液冒硫酸烟3～5分钟后停止加热，将烧杯放置冷却；

所述浓硝酸、氢氟酸、浓硫酸按照体积比5：4：1进行混合；

第三步，在第二步冷却后的烧杯内继续加入浓磷酸，所述浓磷酸与第二步加入浓硫酸的体积比比值为1～6：1，将烧杯内的溶液摇匀后继续放在高温电热板上加热进行溶解，加热温度为360C°，并不定时摇动烧杯，待烧杯内的溶液冒磷酸烟雾3～5分钟后停止加热，将烧杯放置冷却；

第四步，在冷却后的烧杯内加入4.00mL～5.00mL硝酸，并用适量蒸馏水冲洗烧杯内壁，将烧杯放在电热板上继续加热至烧杯底部冒气泡，然后取下烧杯放置至冷却，烧杯冷却后定容，再采用电感耦合等离子体发射光谱用Y作为内标元素进行测定。

第四步中产生电感耦合等离子体发射光谱所使用仪器设备为PE公司 5300V电感耦合等离子体发射光谱。

上述步骤中所使用仪器设备：PE公司 5300V电感耦合等离子体发射光谱。

电感耦合等离子体发射光谱法是一种借助于高频电流经感应线圈产生高频电磁场所形成的等离子体作为光源，激发待测元素原子发射出自己特征谱线的仪器分析方法，本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法，该方法选择性好，灵敏度高，检出限低，抗干扰能力强，是测定镓的合适仪器。

经过多次试验，在处理铝土矿样品时，采用硝酸-氢氟酸-硫酸对样品进行前处理，不溶物加入磷酸溶解后用硝酸提取样品，能够将铝土矿样品彻底分解，使样品中的镓完全溶解出来。整个前处理过程在高温电热板上进行，反应完全后冷却用硝酸提取，定容后选用Y作为内标元素采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镓，取得理想结果。

本发明的有益效果如下：