[发明专利]超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法有效
申请号: | 201510376620.X | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104945548B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 张虎寅;尹金梅;庄贤军;张文宇 | 申请(专利权)人: | 浙江鑫甬生物化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F8/12;C08F2/01 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高 分子量 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1. 一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)配制质量分数为27~28%、温度为0~3℃的丙烯酰胺水溶液;
2)将步骤1)中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中,所述的液内导热装置包括圆基板(1),所述圆基板(1)上设有若干层与圆基板(1)同心的环形孔阵;所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板(1)垂直的直水管(2);所述圆基板(1)上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板(1)中心的搅拌器转轴(3)、围绕圆基板(1)侧壁的环形水管(4);所述的直水管(2)内设有将直水管(2)隔成两条空腔的隔板(5),所述的两条空腔的底部连通,相邻环形孔阵上直水管(2)的空腔上部通过支管(6)连通,所述圆基板(1)中心处的支管(6)与注水总管连通,所述注水总管上设有注水口,所述环形水管(4)上设有出水口;水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管(2)流经外层环形孔阵上直水管(2),汇集到环形水管(4)中通过所述出水口流出,再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环;往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水;启动液内导热装置的搅拌器,向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧,并加入引发剂进行聚合反应2-3.5小时,将通入液内导热装置的水的温度以每分钟0.5-1.5℃的速度升温至75-80℃,然后撤出液内导热装置,自然冷却后制得聚合产物;
3)将聚合产物切割、造粒后加入水解器中,再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液,进行水解反应,即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
2. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤2)反应溶液中引发剂的浓度为50-52μmol/L。
3. 根据权利要求1或2所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
4. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述的水解器中的水解温度控制在85-88℃,保温2-3小时,残余单体含量降低到0.05%以下。
5. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述水解器中设有液内导热装置,且液内导热装置通入直水管(2)中的水温为85-88℃。
6. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的0.01-1.5%。
7. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的7.5-8.6%。
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