[发明专利]一种超级电容电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种超级电容电极的制备方法。

背景技术

碳材料主要包括活性碳粉、碳气凝胶、碳纳米管、石墨烯和碳纳米纤维等，因其具有高比表面积、高导电性和碳材料本征的稳定性，是超级电容器主要的电极材料之一。为了提高超级电容器的比电容，通常需要进一步进行热处理、活化处理、蒸汽或者二氧化碳活化以及氨气等离子体表面处理等技术，在碳材料表面形成微孔结构或者缺陷，以增加电极-电解液的接触界面。但这种技术存在以下两个问题：一是为了增加电极材料-电解液的接触面，需要在碳化之后在进行一次活化处理，增加了一道工序，抬高了制备成本；二是由于碳电极材料导电性差，在电极组装过程中，需要添加乙炔黑等作为导电剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种超级电容电极的制备方法，解决了现有超级电容器材料的制备方法中存在的导电性差的问题。

本发明的技术方案是，一种超级电容电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水65％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂4％～10％，以上组分的含量总和为100％；

步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，搅拌均匀，制得反应初始液；

步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得湿凝胶；

步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶进行干燥处理，得到干燥凝胶；

步骤5、配置质量浓度为25％～35％的盐溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为4-5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥；

步骤6、将经步骤5处理后的凝胶放入两端开口的管式炉中进行碳化热处理，制得复合电极材料；

步骤7、将经步骤6制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间8min～12min，研磨机转速240r/min～260r/min，将粘合剂加入经研磨后的复合电极材料，然后进行压片，压片压力40N～60N，保压时间20s～40s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。

本发明的特点还在于，

步骤1中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg～15mg；催化剂为CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O或ZnAc·2H₂O。

步骤2中，搅拌方法为磁力搅拌，搅拌时间2～3h。

步骤3中，凝胶反应温度为80℃～95℃，凝胶反应时间为30min～60min。

步骤4中，干燥处理的具体实施方法为：将制得的湿凝胶放置于80℃～100℃的干燥箱内干燥1h～3h。

步骤5中，盐溶液为CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O或ZnAc·2H₂O溶液。

步骤6中，碳化处理的具体实施方法为：先给管式炉以40cc～60cc流量通入纯度为99.999％的氮气或氩气保护气体20min，置换炉内的空气，然后两端端口封闭，以10～50℃分钟的升温速度升温至650℃～700℃并保温2h～4h，自然降温。

步骤7中，黏合剂与复合电极材料的质量比为1:8～9，黏合剂为PVB或PVC。

本发明的有益效果是，一种超级电容电极的制备方法，通过直接在碳化过程中在结构孔隙内生长碳纳米纤维，使制备的级电容电极具有高的比表面积，双电层电容与赝电容协同作用；碳化过程中生长纳米碳纤维，简化了工序，降低了生产成本，提高了材料的比表面积和导电性，从而更进一步提高了超级电容的比电容、比功率和充放电效率，满足大功率供电需求。

附图说明

图1是经本发明制备的电极材料的扫描电镜照片；其中a是放大650倍的扫描电镜照片；b是放大3500倍的扫描电镜照片

图2是经本发明制备的电极材料的透射电镜照片；