[发明专利]一种负载纳米铁膨胀石墨复合材料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及负载纳米铁膨胀石墨复合材料的制备及其应用领域，特别涉及用于去除水体中重金属离子的负载纳米铁膨胀石墨复合材料的制备方法。

背景技术

重金属污染是指重金属及其化合物在环境中含量超标造成的污染，重金属能通过各种途径进入环境，污染范围广，并且在环境中易积累，危害大，治理困难，其中Cr⁶⁺、Cd²⁺和Pb²⁺的污染尤为突出，因此，这几类重金属污染亟待治理。目前常用的重金属处理方法众多，如氧化还原法、离子交换法、膜分离法、生物法以及化学沉淀法等，但往往不能兼顾处理成本与效果。因此，找到一种高效、迅速并且成本低廉的修复技术来处理水体中重金属污染成为我国所面临的严峻问题之一。

膨胀石墨作为一种廉价、疏松多孔的材料，对环境污染物具有良好的吸附效果；纳米铁得益于自身具有很大的比表面积与高反应活性，可用于多种污染还原处理。但膨胀石墨属于物理吸附，吸附状态不稳定，破碎后，污染物易游离，脱附现象明显。而纳米铁粒径过小、受到相互之间磁力影响显著，极易团聚，并且单纯零价纳米铁易被氧化，影响去除效果。

本发明负载纳米铁膨胀石墨复合材料是以膨胀石墨为载体，将零价纳米铁负载在其上的复合材料；由于膨胀石墨载体本身良好的吸附性能及零价纳米铁较强的还原性能，两者产生协同作用，提高了对重金属的去除效率。本发明既改善了膨胀石墨单独存在时物理吸附易脱附的问题，同时也改善了单纯零价纳米铁的易氧化性能，扩大了它在环境方面的应用范围。

发明内容

本发明旨在提供一种用于去除水体中重金属的负载纳米铁膨胀石墨复合材料及其制备方法，以解决现有技术存在的不足。

所述负载纳米铁膨胀石墨复合材料的制备方法包括以下步骤:

a、取一定量20～60目天然鳞片石墨经氧化、插层后制得可膨胀石墨，在25～45℃下，将可膨胀石墨浸渍在0.2～2.0mol/L的FeCl₃溶液中12～20h；过滤得到负载Fe³⁺的可膨胀石墨，在50～60℃下烘干6h待用。

b、将上述干燥后负载Fe³⁺的可膨胀石墨高温膨胀得到膨胀倍率为310～350mL/g的负载Fe³⁺的膨胀石墨。

c、将上述负载Fe³⁺的膨胀石墨在25～45℃下二次浸渍在0.2～2.0mol/L的FeCl₃溶液当中12～20h，过滤得到二次负载Fe³⁺的膨胀石墨。

d、配置硼氢化钾水溶液，使其浓度为0.1～3.0mol/L。

e、将上述二次负载Fe³⁺的膨胀石墨加入到硼氢化钾水溶液中，在25～40℃下搅拌反应20～40min后过滤、洗涤得到低膨胀倍率的负载纳米铁膨胀石墨复合材料。

f、将上述低膨胀倍率的负载纳米铁膨胀石墨复合材料经过无氧二次膨胀，得到成品的负载纳米铁膨胀石墨复合材料。

本发明取得的技术进步是:

1、本发明的制备过程中经过了二次浸渍与无氧二次膨胀，最大限度的增加了零价纳米铁的负载量与复合材料的孔隙度，使材料具有更强的吸附性能，对重金属离子具有更高的去除率。

2、本发明负载纳米铁膨胀石墨复合材料既改善了膨胀石墨单独存在时物理吸附易脱附的问题，同时也改善了单纯零价纳米铁的易氧化性能，扩大了它在环境方面的应用范围。

3、本发明负载纳米铁膨胀石墨复合材料能去除水体中多种重金属，如Cr⁶⁺、Cd²⁺、Pb²⁺等，并且反应速度快，去除效率能够达到99％以上。

4、本发明负载纳米铁膨胀石墨复合材料的合成方法的工艺过程简单可靠，容易控制；并且成本低廉，适合规模化生产。

附图说明

图1为用本发明所述制备方法制备的负载纳米铁膨胀石墨复合材料图。

图2为负载纳米铁膨胀石墨复合材料的TEM图。

图3为负载纳米铁膨胀石墨复合材料的SEM图。

图4为负载纳米铁膨胀石墨复合材料与膨胀石墨对Pb²⁺的去除曲线图。

图5为负载纳米铁膨胀石墨复合材料与膨胀石墨对Cr⁶⁺的去除曲线图。

图6为负载纳米铁膨胀石墨复合材料与膨胀石墨对Cd²⁺的去除曲线图。

具体实施方式

实施例1：