[发明专利]一种双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法

权利要求书

1.一种双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将反应原料在负压、通保护性气体、温度30～70℃条件下，脱水0.2～3h；

2)保持通保护性气体和负压，将反应体系升温至70～100℃，反应0.2～3h；

3)继续保持通保护性气体和负压，迅速将反应体系升温至120～170℃，反应3～12h；

4)将温度降低在50～100℃，加入中和剂，中和0.1-3h；

5)最后在温度为150～190℃，通保护性气体和负压条件下脱除低沸物，得到最终产品；

其中，反应原料包括3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷单体、封端剂、暂时性催化剂和永久性催化剂，以及一种或多种可与所述3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷单体进行离子型开环共聚合反应的乙烯基环体或共聚单体；

其中，所述乙烯基环体单体为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷中的一种；

所述共聚单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～2h。

3.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为75～85℃，反应时间为0.5～1.5h。

4.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤3)中，反应温度为130～160℃，反应时间5～8h。

5.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤4)中，反应温度为60～90℃，中和时间为0.5-2h。

6.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，中和剂为二氧化碳、磷酸和硅基磷酸酯中的一种或几种的任意混合物。

7.根据权利要求1所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，通入的保护性气体为氮气、氩气和氙气中的一种或几种的任意比例混合气体；真空度为0.001MPa～0.8MPa。

8.根据权利要求7所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，通入的保护性气体为氮气或氩气；真空度为0.01MPa～0.1MPa。

9.根据权利要求1～7任一所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，反应原料的用量按照质量份数计如下所示：

10.根据权利要求9所述的双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，所述暂时性催化剂为四甲基氢氧化铵或其硅醇盐、四丁基氢氧化磷或其硅醇盐中的一种；

所述永久性催化剂为氢氧化锂或其硅醇盐、正丁基锂或其硅醇盐中的一种。