[发明专利]一种利用木质素分散的碳酸钙制备橡胶母料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用木质素分散的碳酸钙制备橡胶母料的方法，属于橡胶填充改性和资源循环综合利用领域。

背景技术

无机纳米填料一般具有刚性、尺寸稳定性及热稳定性等优点，高分子聚合物如塑料、橡胶、树脂等具有韧性、易加工性及电性能等优点，然而无机填料粒子与高分子材料极性差异大、难混入、难分散等缺点，直接影响高分子复合材料的性能。通过一定的方法对无机填料进行修饰，改变无机填料粒子表面的极性，再将其与高分子进行复合，可改善无机填料表面与聚合物材料之间的相容性，从而提高聚合物复合材料的性能。碳酸钙是一种已经在工业上生产并在高分子材料中获得广泛应用的廉价的填料。在未经表面改性的情况下，碳酸钙难以在聚合物中均匀分散，因而难以对聚合物产生改性效果。目前对碳酸钙的化学表面改性剂主要有脂肪醇、铝酸酯、脂肪酸、硅氧烷等，如中国专利CN104497638A、CN104479415A、CN104497637A、CN1597531A等。脂肪醇、铝酸酯、脂肪酸、硅氧烷等修饰的碳酸钙运用到塑料、橡胶等方面存在力学性能提升不大且生产成本高等问题。

发明内容

木质素是制浆造纸过程中产生的废弃物。其分子结构属于空间三维结构，具有芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团，因而可通过化学改性而赋予木质素更好的性能。碳酸钙是一种常见的无机填料，在橡胶、塑料、涂料、光学等领域应用较为广泛。本发明的目的是针对已有碳酸钙表面改性技术存在的缺点，提供了一种利用木质素对碳酸钙进行分散改性的方法，并将其加入橡胶制备橡胶母料，运用于橡胶领域，提高材料的综合性能的同时，降低生产成本。

本发明的技术方案是一种利用木质素分散的碳酸钙制备橡胶母料的方法。其具体制备方法和工艺步骤如下：

（1）室温条件下，将水、木质素与碳酸钙按一定的配比混合（其中水为木质素与碳酸钙质量之和的60-80%）后在球磨机上以250-400rpm的转速下进行湿法球磨共混，得到木质素分散的碳酸钙浆料。

（2）将由（1）得到的浆料放置于60-70℃的鼓风干燥箱或真空烘箱中进行脱水，使浆料含水量为10-30%，得到木质素分散的碳酸钙填料。

（3）将橡胶在开炼机上塑炼至包辊后，按比例加入由（2）中制备的木质素分散的碳酸钙填料，在一定温度下混炼至恒重；或在密炼机中将橡胶与木质素分散的碳酸钙填料在一定温度下共混制备出橡胶/木质素分散的碳酸钙母胶；将混炼母胶通过双螺杆挤出造粒得到橡胶母粒料。

本发明通过利用木质素分散碳酸钙，用于生产橡胶填充母粒料，其优点和积极效果如下：

1、木质素分散的碳酸钙，用于生产橡胶填充母料，分散性好，且制品表面光亮。

2、本发明方法中木质素为造纸工业再生资源、碳酸钙来源丰富，生产工艺简单，所制备的填料能显著提高橡胶的力学性能，有较好的经济效益。

 具体实施例方式

下面结合具体实施例和附表对本发明提供的一种利用木质素分散碳酸钙制备橡胶母料的方法以及橡胶复合材料作更加详细地说明本发明。

具体实施例1：丁腈橡胶/木质素分散碳酸钙复合材料

（1）室温条件下，将600克木质素(以干木质素质量为准)与400克碳酸钙（重质碳酸钙1500目）按质量3：2的比例（木质素：碳酸钙=3：2）混合，并加入600克的水高速机械混合10分钟后将其放入球磨罐中，在球磨机上以350rpm的转速下湿法球磨4小时，得到木质素分散的碳酸钙填料的浆料。

（2）由（1）得到的浆料将其放于70℃的鼓风干燥箱中进行脱水，使其浆料含水量为20%，得到木质素分散的碳酸钙填料。

（3）将丁腈橡胶在开炼机上塑炼至包辊后，按质量份数中丁腈橡胶份数为100份，木质素分散的碳酸钙填料300份的比例加入共混，混炼温度为100℃，混炼至恒重，制备出丁腈橡胶/木质素分散碳酸钙母胶（100：300）；将混炼母胶通过双螺杆挤出造粒得到丁腈橡胶母粒料（丁腈橡胶/木质素分散碳酸钙=100：300）。

（4）按表1中的配方用量，先将丁腈橡胶在开炼机上低温塑化10分钟，而后依次加入丁腈橡胶母粒料，BIPB，在室温下混炼20分钟,薄通并打三角包十二次，下片，制备出木质素分散的碳酸钙/丁腈橡胶混炼胶。

表1丁腈橡胶复合材料配方