[发明专利]一种采用IrO2辅助电极制作Ti纳米电极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电极制作技术领域，具体涉及一种采用IrO₂辅助电极制作Ti纳米电极的方法。

背景技术

纳米技术兴起于20世纪80年代末，具有极大的理论和应用价值，纳米材料被称为“21世纪最有前途的材料”。纳米材料通常是指在三维空间中至少有一维的尺度处于纳米尺度范围(1～100nm)或由它们作为基本单元构成具有不同于常规材料理化性质的材料。在金属Ti表面制备的纳米结构，具有比表面积大、不发生光腐蚀、耐酸性好、化学性质稳定、对生物无毒害作用等优点，故而引起人们极大的研究兴趣。自Fujishima等发现二氧化钛单晶电极能光分解水以来，二氧化钛光催化技术得到了广泛的研究与应用，主要应用在光电催化、颜料敏化太阳能电池、自清洁、光解水、储能等领域。

目前常用的制备钛纳米电极的方法有水热法、模板法和阳极氧化法等。其中水热法合成纳米TiO₂需要在高温高压条件下完成，因而对材质和安全要求较严格，且设备复杂，成本较高。模板法可以大量制备规则且形貌可控的纳米、微米材料，但其生成物对模板依赖性高，同时还受模板形貌的限制，工艺复杂，重现性比较差。阳极氧化法是合成纳米材料的重要方法，形成的纳米管排列整齐有序，可通过改变阳极电位、电解液、氧化时间等条件得到不同尺寸和形貌的纳米管阵列。

在阳极氧化法制作纳米电极方面，已经有以铂片作辅助电极，在一定浓度氢氟酸电解液中，采用电化学阳极氧化法制备出了Ti纳米电极；还有利用石墨板作阴极，以NaF、Na₂SO₄和H₂SO₄的混合溶液等作电解质，制作Ti纳米电极。这些方法都存在纳米电极在高温条件下易剥落，效果不稳定等问题。许多学者对于纳米电极的制作进行了研究，而在纳米电极的制作过程中，还未发现使用贵金属IrO₂作为辅助电极即阴极来制作纳米电极的研究。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用IrO₂辅助电极制作Ti纳米电极的方法，使用以贵金属IrO₂电极作为辅助电极制作Ti纳米电极，在一个电化学反应槽中来制作Ti纳米电极，无需其他辅助的处理装置。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用IrO₂辅助电极制作Ti纳米电极的方法，使用以贵金属IrO₂电极作为辅助电极制作Ti纳米电极，在一个电解槽中来制作Ti纳米电极，无需其他辅助的处理装置；具体包括如下步骤：

步骤1：用100～180目的砂纸打磨Ti极板；

步骤2：将打磨好的Ti极板，用去离子水超声清洗20～40分钟；

步骤3：将超声清洗后的Ti极板吹干待用；

步骤4：采用恒压阳极氧化法处理电极，阳极氧化采用的电源为直流稳压电源；具体为：采用IrO₂电极为辅助电极即阴极，采用步骤3吹干后的Ti极板为工作电极即阳极，在乙酸溶液中加入占乙酸溶液质量0.01～0.10％的氢氟酸形成的混合液作为电解液，在设定的氧化电压10～60V条件下，氧化30～180分钟；在阳极的表面会形成微观纳米管结构，其电极表面纳米管形成的原理是：1)在施加电压的瞬间，阳极表面附近的水电离产生O^2-，其反应式为下式(1)，同时钛快速溶解，阳极电流增大产生大量Ti⁴⁺，其反应式为下式(2)，产生的Ti⁴⁺与O^2-迅速反应，其反应式为下式(3)，在钛表面形成致密的氧化钛阻挡层；2)电解液中的F^-在电场的作用下，迁移至阳极附近，与氧化钛阻挡层发生化学作用形成可溶性的TiF₆^2-，其反应式为下式(4)，致使氧化钛阻挡层表面形成不规则的凹痕；随着氧化时间的延长，凹痕逐渐发展成孔核，孔核在场致和化学溶解作用下成为小孔，小孔的密度不断增加，最后均匀分布在Ti极板表面形成有序结构；3)当氧化钛阻挡层向钛基底推进的速度与孔底氧化层的溶解速度相等时，孔的长度不再增加，最终形成独立有序的Ti纳米管结构；整个过程发生的主要化学反应如下：

H₂O→2H⁺+O^2-(1)

Ti-4e→Ti⁴⁺(2)