[发明专利]一种连苯三酚键合硅胶吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510357114.6 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN104959117B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 吕海霞;杨景齐 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;G01N1/40 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连苯三酚 硅胶 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种连苯三酚键合硅胶吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)活化硅胶;
(2)γ-氨丙基键合硅胶的合成;
(3)连苯三酚键合硅胶吸附剂的合成;
具体步骤如下:
(1)活化硅胶:先用硝酸溶液浸泡12h,二次蒸馏水洗涤至中性,再用盐酸溶液振荡浸泡12h,二次蒸馏水洗涤至中性,60℃干燥12h 后备用;
(2)γ-氨丙基键合硅胶的合成:在20g 活化后的硅胶中加入100mL甲苯和30mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷,110℃油浴中搅拌回流16h,待产物冷却后,依次用甲苯、乙醇、丙酮洗涤抽滤至无胶状物存在,60℃干燥24h;
(3)连苯三酚键合硅胶吸附剂的合成:在步骤(2)制得的γ-氨丙基键合硅胶中依次加入50mL 37wt%甲醛溶液和1mL乙酸,室温搅拌反应2h,经无水乙醇抽滤,加入连苯三酚溶液,60℃搅拌反应10h,待产物冷却,依次用二次水、无水乙醇洗涤抽滤至滤液清亮,60℃恒温干燥6h。
2. 根据权利要求1 所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硝酸溶液为浓硝酸和去离子水的体积比为1:1 的混合溶液;盐酸溶液为浓盐酸和去离子水的体积比为1:1 的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的连苯三酚溶液是将2g连苯三酚溶于水中,调节溶液的pH值至8.0。
4. 一种如权利要求1 所述的方法制得的连苯三酚键合硅胶吸附剂。
5. 一种如权利要求1 所述的方法制得的连苯三酚键合硅胶吸附剂的应用,其特征在于:连苯三酚键合硅胶吸附剂用于环境水样中痕量Pb(II)、Cu(II)、Cd(II) 的富集预处理。
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