[发明专利]一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种铪酸钆纳米粉体的制备方法，特别涉及一种湿化学共沉淀合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法。

背景技术

    Gd₂Hf₂O₇是一种新型的稀土复合氧化物，在电、磁、发光耐高温和催化等方面具有独特而优异的性能,在各个方面的应用领域拥有广阔的前景。

近年来，随着稀土复合氧化物的合成与应用，已经在工业和生活中得到了广泛的应该用，如Gd₂Ti-₂O₇、Gd₂Zr-₂O₇、La₂Hf₂O₇等在光学、热障涂层、催化剂等方面得到了广泛的发展与应用前景。根据晶体结构分析，铪酸钆稀土复合氧化物拥有上述材料的各方面性质，但是尚未有合成出Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的相关报道。本研究的合成采用湿化学共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体，工艺简单，可大批量生产纯度高，颗粒均匀的产物，易于实现产业化的合成方法。Gd₂Hf₂O₇作为一种新型的材料，不仅拥有其同类材料的各种性能，而且还有许多尚未发现的特种优异性质，因此，制备Gd₂Hf₂O₇纳米粉体具有重要的现实意义和应用价值，必将成为综合性能更加优异的新一代复合氧化物材料。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，该方法制备的Gd₂Hf₂O₇纳米粉体具有形貌近似球形、颗粒尺寸细小、晶粒分布均匀无团聚等优点。而且工艺相对简单，利于控制粒径，适合工业化生产，是很有应用价值的纳米复合新型材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，该方法包括如下制备过程：将Gd₂O₃、HfOCl₂.8H₂O原料按精确化学配比称取后，溶解于HNO₃中配制成稀土混合溶液，其中氨水（NH₃·H₂O）作为沉淀剂，控制前驱沉淀物pH值在9～12之间，得到白色絮状沉淀物，滴定结束后继续搅拌1～4h，使反应完全，经清洗、过滤之后，至于真空干燥箱60～80℃中干燥24h，在聚胺脂罐中用湿法球磨12～24h，再放入马弗炉中高温煅烧1～4h后，获得Gd₂Hf₂O₇纳米粉体。

    所述的一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，所述的氨水为沉淀剂用反向滴定共沉淀法，将配置好的母盐溶液滴入沉淀剂中，控制滴定速率在2mL/min，体系温度0℃。

    所述的一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，所述的制备过程还包括初始母盐溶液的配制、氢氧化物沉淀的形成、干燥以及煅烧的过程。

    所述的一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，所述的两种初始母盐溶液浓度范围在0.05mol/L～0.5mol/L之内。

    所述的一种共沉淀法合成Gd₂Hf₂O₇纳米粉体的方法，所述的氢氧化物形成过程中，溶液的pH值控制在9～12之间；干燥温度控制在60～80℃；前驱沉淀物煅烧温度和保温时间范围控制在700～1100℃和1～4h。