[发明专利]一种铁酸饵纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种铁酸饵纳米粉体的制备方法。

背景技术

面对人类对能源需求的持续增长，以及化石能源的日益枯竭和其带来的环境污染问题，太阳能成为主要的可再生清洁能源的来源，利用太阳能催化生氢或者治理污水成为人类解决能源危机和环境污染的重要途径。半导体材料被认为是最有前景的光催化剂，除了传统的TiO₂、过渡金属氧化物材料外，钙钛矿型氧化物也是一类光催化剂，在紫外光或可见光照射下同样能产生光生e^-和光生h⁺，进而与吸附在催化剂表面的H₂O、O₂等反应成·OH、·O₂H、·O₂^-等活性物种,因此钙钛矿型氧化物也可有效地降解有机物分子。与此同时,钙钛矿型氧化物中的光生h⁺与水中的OH·反应形成O₂和H⁺,而后者能与迁移到催化剂表面的光生e^-反应生成H₂,因而钙钛矿型氧化物也可作光催化剂将水分解成H₂。作为钙钛矿的一种，ErFeO₃具有利用可见光光催化氧化有机污染物和光催化的性能，因而自然受到人们的广泛关注。

纳米材料由于具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特点，而表现出许多独特的性质，成为新的研究热点。铁酸盐纳米材料具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场、大的矫顽力和铁磁性等较好的物理化学性质，因而备受研究者的关注。目前铁酸盐纳米材料在化工生产中广泛用于药物靶向、催化反应、吸附分离等。

铁酸饵传统合成的方法为水热法^[1]，在240℃，48h情况下合成了纯相的铁酸饵，合成的粉体颗粒在微米级别，颗粒大，一般为20-30μm，因此寻找工艺简单纳米铁酸饵合成方法就成为人们研究的焦点。

参考文献

[1]Zhou Z,Guo L,Yang H,et al.Hydrothermal synthesis and magnetic properties of multiferroic rare-earth orthoferrites[J].Journal of Alloys & Compounds,2014,583(2):21–31.

发明内容

本发明的目的是为了解决上述水热法制备的铁酸饵粉体颗粒大等技术问题而提供一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，该制备方法合成的粉体颗粒粒径较小，在50-150nm。

本发明的技术方案

一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)、首先将Er₂O₃加入到浓度为0.25mol/L的稀硝酸水溶液中进行反应，得到浓度为0.067mol/L的Er(NO₃)₃溶液；

将Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水得到浓度为0.067mol/L的Fe(NO₃)₃水溶液；

将上述两种溶液按照Er:Fe的摩尔比为1:1进行混合，得到Er(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃混合溶液；

(2)、在步骤(1)所得的Er(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃混合溶液中加入柠檬酸，搅拌至柠檬酸完全溶解，得到溶胶；

上述柠檬酸的加入量，按摩尔比计算，即柠檬酸：金属阳离子为1-2：1；

所述的金属阳离子为Er和Fe的总和；

(3)、将步骤(2)所得的溶胶控制温度为80-120℃进行干燥2-10h，即得干凝胶；

(4)、将步骤(3)所得的干凝胶控制温度为300-500℃进行预烧2-10h，然后自然冷却至室温后进行干球磨1-2h，得到平均粒径为150-250nm的预烧粉体；

所述的干球磨，在球磨过程中采用直径为3mm的铁酸饵球为研磨体，球料质量比为2：1；