[发明专利]4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱的合成方法有效
| 申请号： | 201510350570.8 | 申请日： | 2015-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN104892594B | 公开（公告）日： | 2017-09-08 |
| 发明（设计）人： | 翟连杰;樊学忠;汪伟;王伯周;霍欢;毕福强;付小龙 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D413/14 | 分类号： | C07D413/14 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四唑基 氧化 合成 方法 | ||
1.一种4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法，4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱结构式如(I)所示：
以4,5-二氰基氧化呋咱为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～25℃，将氯化锌和4,5-二氰基氧化呋咱加入到水中，再分批加入叠氮化钠，加完后加热升温至75℃～100℃反应3h～8h，然后中止反应，降至25℃后，用质量分数为36％浓盐酸酸化至pH＝1～2，随后过滤，滤饼经水洗、干燥，得4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱；其中氯化锌与4,5-二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5～2.0，4,5-二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0～4.0，4,5-二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120～200。
2.根据权利要求1所述的4,5-双(1-H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，在温度20℃，将氯化锌和4,5-二氰基氧化呋咱加入到水中，再分批加入1.95g(30mmol)叠氮化钠，加完后加热升温至90℃反应5h，然后中止反应，降至25℃后，用质量分数为36％浓盐酸酸化至pH＝1～2，随后过滤，滤饼经水洗、干燥，得4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱；其中氯化锌与4,5-二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:1，4,5-二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:3，4,5-二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:167。
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