[发明专利]聚乙烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于聚乙烯复合材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、晶化处理：向含有硝酸铜和硝酸钙的乙二醇甲醚澄清溶液中加入钛酸四丁酯，磁力搅拌均匀，经充分反应得到溶胶，然后点燃溶胶获得粉末，将粉末置于马弗炉中，以2～10℃/min升温速率，升温至700～900℃并保温1～3h，再以2～10℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温4～8h，冷却至室温，得到晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体，其中，硝酸钙、硝酸铜与钛酸四丁酯的摩尔比为1:3:4；

二、施镀：将步骤一所得到的晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体进行清洗、粗化、敏化及活化处理后加入到由硫酸镍、柠檬酸、水合肼、乙二胺和去离子水组成的镀液中施镀10～60min，镀液温度85～100℃，搅拌速率100～300r/min，控制pH值为12～14，装载量为10～30g/L，施镀后经过滤清洗，得核壳结构CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉体，其中由硫酸镍、柠檬酸、水合肼、乙二胺和去离子水组成的镀液中硫酸镍、柠檬酸、水合肼与乙二胺的摩尔比为0.16:0.14:0.6:1；

三、熔融共混：将步骤二所得到的核壳结构CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉体与聚乙烯颗粒置于转矩硫变仪中熔融共混10～60min，混料温度100～160℃，转速为20～40r/min，然后将均匀共混料装入模具，置于平板硫化机上热压成型，压力为0～15MPa，模压温度100～160℃，加压时间5～25min，冷却至室温，获得聚乙烯基复合膜，其中，核壳结构CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉体与聚乙烯颗粒的体积分数比为0.010～0.111:1；

四、磁化处理：将步骤三所得到的聚乙烯基复合膜置于磁钢气隙中高温磁化处理，磁场强度为0.1～1.4T，加热温度100～160℃，保温时间10～240min，冷却后制得聚乙烯/CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni复合材料，完成聚乙烯复合材料的制备。

2.根据权利要求1所述聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述清洗、粗化、敏化及活化处理方法为：将晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体浸入无水乙醇中超声清洗30min；经去离子水清洗后，再将晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体浸入到HF粗化液中浸泡30min；经去离子水清洗后，再将粗化后晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体浸入到含氯化亚锡的HCl敏化液中浸泡30min；经去离子水清洗后，再将敏化后晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂的粉体浸入到含氯化钯的HCl活化液中浸泡30min；最后经去离子水清洗，烘干，得到清洗、粗化、敏化及活化处理的晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体。

3.根据权利要求1或2所述聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中晶化处理以5℃/min升温速率升温至800℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1050℃，保温6h。

4.根据权利要求1或2所述的聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中施镀时间为20～40min，镀液温度90～95℃，搅拌速率150～250r/min，控制pH值为12.5～13.5，装载量为15～25g/L。

5.根据权利要求1或2所述的聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中施镀时间为30min，镀液温度92℃，搅拌速率200r/min，控制pH值为13，装载量为20g/L。