[发明专利]阻燃聚乙烯复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510349980.0 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN104945712B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 迟庆国;张昌海;王语柠;王暄;雷清泉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08L23/06 | 分类号: | C08L23/06;C08K9/10;C08K7/24 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 聚乙烯 复合材料 制备 方法 | ||
1.阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,具体按以下步骤来实现:
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释的质量分数为68%的浓硝酸中,Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为(1-3g)﹕(10-20mL),蒸馏水与浓硝酸的体积比为(7-11)﹕(1-2.5),室温下用磁力搅拌器以400-600r/min的速度搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解,得到澄清的Bi(NO3)3·5H2O溶液,然后加入蒸馏水稀释,得到溶液A,蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为(3-7)﹕(0.8-1.4);
向质量分数为25%的浓氨水中加入蒸馏水稀释,得到溶液B,蒸馏水与浓氨水的体积比为(1-4)﹕(0.5-1.5),将溶液A与溶液B分别滴入同一烧杯内,以300-500r/min速度用磁力搅拌器搅拌,并保持pH值为9-11,得到悬浊液C;
二、向悬浊液C中加入可膨胀石墨,得到悬浊液D,其中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为(0.7-1.3)﹕2,把悬浊液D在室温下以400-600r/min的速度搅拌均匀,然后放置6-12h,倒出上层澄清液,得到前驱体,将前驱体倒入反应釜中,并将反应釜放置到恒温箱中,在120-180℃温度下反应4-8h,然后冷却至室温,倒掉上层清液,利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉至洗液为中性,然后将湿粉在60-100℃烘干8-12h,既得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体;
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体,经流变仪与聚乙烯混合,纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比为1:(3-5),流变仪的转速为0-60r/min,温度为110-140℃,然后利用平板硫化机压成成型,模压温度100-130℃,模压时间为10-40min,模压压强为0-15MPa,冷却至室温,即得阻燃聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中的Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1g﹕12mL;蒸馏水与浓硝酸的体积比为9﹕1;磁力搅拌器搅拌速度为500r/min。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为4﹕1;蒸馏水和浓氨水的体积比为3﹕1。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中以400r/min速度用磁力搅拌器搅拌,并保持pH值为10,得到悬浊液C。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1﹕2。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中把悬浊液D在室温下以500r/min的速度搅拌均匀,然后放置8h。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中将前驱体倒入反应釜中,并将反应釜放置到恒温箱中,在160℃温度下反应6h。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中将湿粉在80℃烘干10h。
9.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比1:4。
10.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中流变仪的转速为40r/min,温度为120℃;平板硫化机的模压温度130℃,模压时间为20min,模压压强为15MPa。
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