[发明专利]一种2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及含量分析方法，特别涉及一种2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量分析技术。

背景技术

苯氧菌酯(Kresoxim-methyl)是一种高效、广谱、新型杀菌剂。被广泛用于防治果树类、蔬菜类、茶树、烟草等作物上的病害。同时，本品能使作物抵抗病毒、增加产量。

2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸是苯氧菌酯的关键中间体，它的主要杂质是水分和无机盐，在色谱图中没有响应，2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量低于95％时，将严重影响苯氧菌酯的产率和品质。因此对2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸定量测定非常重要。2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸英文名为2-((o-tolyloxy)methyl)benzoicacid，分子式为C_l5H_l4O₃，分子量为242.09，2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸为白色晶体，易溶于热的甲苯、甲醇、二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃等有机溶剂。

经查阅国内外有关文献，未见有关2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量检测方法的报道。

发明内容

针对现有技术中没有对于2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的有效分析方法，提供了一种采用高效液相色谱分析的方法对2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量进行分析，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药苯氧菌酯的生产要求。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

一种2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：

用流动相作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；

将高效液相色谱的检测波长设定为245nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样的2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸峰面积进行平均，得其峰面积平均值；

按照下式对2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸的质量分数进行计算：

X1=A2·m1·P1A1·m2]]>

式中：

A₁——标样中，2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸峰面积的平均值；

A₂——试样中，2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸峰面积的平均值；

m₁——标样的质量；

m₂——试样的质量；

P₁——标样中2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸的质量分数；

X₁——试样中2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸的质量分数。

所用色谱柱采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，理论塔板数3000-8000。

采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称，且色谱柱再生时更加的方便，延长了色谱柱的使用寿命；同时由于采用了这种硅胶作为柱填充物，可以使用的流动相大部分是水，从而降低了检测成本，适合于2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的实时监测，所得的结果更加准确。

优选的，采用粒径为5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充；

之所以选用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充时因为，粒径太大，色谱峰分离不好；粒径太小，会造成色谱泵压力很大；粒径为5微米时，分离效果最好；

所采用的流动相为甲醇与0.8％体积分数的乙酸水溶液的混合体系，混合体系中甲醇的体积分数为70％至80％。

优选的，流动相中甲醇的体积分数为75％。