[发明专利]一种2-甲基烯丙醇的合成方法在审
| 申请号: | 201510346280.6 | 申请日: | 2015-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN105037097A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
| 发明(设计)人: | 王胜利;陈志荣;王新荣;马振祥;赵兴军 | 申请(专利权)人: | 浙江绿科安化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C33/03 | 分类号: | C07C33/03;C07C27/02 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
| 地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:包括以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠经过酯化反应、精制分离和水解反应来制备2-甲基烯丙醇的方法;
所述酯化反应和水解反应的方程式分别为式(1)和式(2):
其中,R为CH3、CH3CH2,即甲基或乙基。
2.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于所述酯化反应包括以下步骤:将2-甲基烯丙基氯、羧酸钠和相转移催化剂投入反应釜进行酯化反应,酯化反应后转入蒸馏釜,进行减压蒸馏,馏出物为甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物,蒸馏釜中残留固体为氯化钠。
3.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于所述精制分离包括以下步骤:将所述甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物进行减压精馏,得到甲基烯丙基羧酸酯精品及未反应的甲基烯丙基氯。
4.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于所述水解反应包括以下步骤:将甲基烯丙基羧酸酯精品加入氢氧化钠水溶液进行水解反应,水解反应完毕用羧酸中和,水解所得到的混合液静置分层,上层为有机相,下层为水相;所述的上层有机相经过精馏得到2-甲基烯丙醇成品,所述的下层水相为羧酸钠水溶液,经过蒸馏得到羧酸钠固体,所述羧酸钠在酯化反应中循环使用,蒸馏出的水相馏分用于水解反应配制氢氧化钠溶液。
5.如权利要求2所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中,所述的2-甲基烯丙基氯与羧酸钠的摩尔比为1.0~1.5:1,所述羧酸钠为乙酸钠或丙酸钠;所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵,且相转移催化剂用量为羧酸钠质量比的1.0~2.0%。
6.如权利要求2所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述的酯化反应温度为100~140℃,反应为密闭反应,压力随反应物料组分的变化而变化,酯化反应时间为10~20h;所述减压蒸馏的温度为100~120℃,减压蒸馏真空度为-0.085MPa~-0.095MPa,减压蒸馏时间为4~9h。
7.如权利要求3所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述减压精馏过程中,塔顶真空度为:-0.040MPa~-0.055MPa,塔顶温度为60~75℃,所述精馏收集的未反应的甲基烯丙基氯在酯化反应中循环使用。
8.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述水解反应中,所述的氢氧化钠与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为1.1~1.5:1;所述的氢氧化钠用水溶解后加入,氢氧化钠碱溶液的质量浓度为20~40%。
9.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述的水解反应温度为30~60℃,反应时间为6~15h;所述羧酸为乙酸或丙酸,羧酸与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为0.1~0.5:1。
10.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述的羧酸钠水溶液蒸馏温度为100~120℃,蒸馏真空度为-0.085MPa~-0.095MPa,蒸馏时间为5~10h。
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