[发明专利]一种亚微米级黄‑壳结构镍锰酸锂及其制备方法有效
申请号: | 201510345186.9 | 申请日: | 2015-06-19 |
公开(公告)号: | CN105024064B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 王栋;卢轮;王邦勇;王慧远 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 朱世林 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 结构 镍锰酸锂 及其 制备 方法 | ||
1.一种亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:所述黄-壳结构中的壳由八面体镍锰酸锂纳米小颗粒团聚而成,纳米小颗粒的尺寸为50-150纳米,壳的厚度为30-150纳米,壳呈破裂状,其裂口口径在100-400纳米;黄由规则八面体镍锰酸锂组成,其尺寸为100-400纳米;所述壳与所述黄之间存在空隙,空隙尺寸为100-300纳米;所述的亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂制备方法具体如下:
(1)向去离子水中加入乙醇,控制水与乙醇的体积比为8-12,然后加入一水合硫酸锰,再配制碳酸氢铵溶液,使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8-1.2,其中碳酸氢铵浓度为0.3-0.5摩尔/升,各缓慢搅拌至溶液澄清后,将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中,继续搅拌后得到乳白色的碳酸锰沉淀,静置待沉淀完全后,经洗涤、烘干,得到碳酸锰白色粉末;
(2)将碳酸锰置于管式炉中,520-660摄氏度保温6-30小时得到前驱体三氧化二锰,其升温速率控制在2-3摄氏度/分;
(3)称取硝酸锂、六水合硝酸镍和三氧化二锰组成混合物,上述三者的摩尔比遵循镍锰酸锂的元素摩尔比,向混合物中滴加5-20毫升无水乙醇,经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末;
(4)将混合物粉末在空气气氛下烧结获得球状壳和八面体黄构筑尺寸为400-800纳米的黄-壳结构镍锰酸锂;烧结温度为600-900摄氏度,保温时间为6-30小时。
2.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(4)中控制烧结温度为600-800摄氏度,保温时间为18-24小时。
3.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(4)中控制烧结温度为600-800摄氏度,保温时间为6-18小时。
4.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(2)中温度为520-580摄氏度,保温时间6-10小时。
5.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(2)中温度为520-580摄氏度,保温时间10-15小时。
6.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(2)中温度为580-620摄氏度,保温时间8-15小时。
7.根据权利要求1所述亚微米级黄-壳结构的镍锰酸锂,其特征在于:制备方法的步骤(2)中温度为620-660摄氏度,保温时间8-15小时。
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