[发明专利]一种钯碳催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钯碳催化剂的制备方法，属于钯催化剂制备技术领域。

背景技术

目前，负载型钯催化剂在石油化工、有机合成等领域具有良好的催化性能，并占有极其重要的地位。催化剂的性质与催化剂的组成、含量、工艺条件和制备方法等存在密切的关系。在制备催化剂的过程中，不同制备方法得到的催化剂的活性、热稳定性等性质也可能有很大的差异。因此，研究催化剂的制备方法具有重要的现实意义。负载型把催化剂的制备方法主要包括5种：浸渍法、金属蒸汽法、生物化学还原法、溶胶-凝胶法和离子交换法。

Suzuki偶联反应，尤其在过渡金属钯的催化条件下，操作简便，是生成碳碳键偶联反应中最重要的有机单元反应之一。由于传统的均相催化体系存在很多不足之处，譬如催化剂不能回收再利用、成本高、反应产物分离困难等，而负载型钯催化剂可以很好地解决上述问题。目前，负载型钯催化剂的载体主要分为两类：无机物载体和高分子载体。无机物载体主要包括活性炭、金属氧化物、分子筛、二氧化硅等；高分子载体主要包括天然高分子化合物和合成高分子化合物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钯碳催化剂的制备方法。

本发明的实现过程如下：

一种钯碳催化剂的制备方法，其包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥在300～1200℃惰性气氛中煅烧得到碳气凝胶，然后将钯负载于碳气凝胶上得到钯碳催化剂；

上述糖类化合物、高聚物和有机溶剂的质量比为1：1：5～1：0.1：0.5；上述的糖类化合物选自单糖或二糖；上述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇。

上述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。

上述的有机溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯亚砜、N-甲基吡咯烷酮。

最佳反应温度为160～200℃。

制备的碳气凝胶采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。

最佳煅烧温度为500～900℃，惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳。

钯碳催化剂具体制备过程是将煅烧后的碳气凝胶分散于乙醇中，加入盐酸、氯钯酸，采用硼氢化钠还原得到钯碳催化剂。

本发明的优点：本发明制备过程简单，操作方便，所制的钯碳催化剂分散性好，不易团聚，且催化Suzuki 反应效率高。

附图说明

图1为实施例1制备的圆柱状凝胶照片。

具体实施方式

实施例1

在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）和3mL冰乙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧3 小时得到碳气凝胶。其红外图谱中～3411.5cm^-1为-OH的峰，～1660 cm^-1为C=O和C=C的峰，～1282.8 cm^-1为C-OH的峰，说明所制备的碳气凝胶表面富含-OH、-COOH等官能团。

实施例2

在密闭反应釜中，加入1g果糖、0.1g聚丙烯酸和0.5mL甲酸，在160℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后得到碳气凝胶。

实施例3

在密闭反应釜中，加入1g麦芽糖、0.3g聚丙烯酰胺和3.5mL乙二醇，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下300℃煅烧4 小时得到碳气凝胶。

实施例4

在密闭反应釜中，加入1g乳糖、0.5g聚乙烯醇和3mL乙醇，在250℃下反应4 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。

实施例5

在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）和2.5mL丁醇，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。

实施例6

在密闭反应釜中，加入1g半乳糖、0.8g聚丙烯酸和2mL丙酸，在180℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。

实施例7