[发明专利]溶剂热制备聚噻吩‑镍铁氧体纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚噻吩-镍铁氧体(PTh-NF)纳米复合材料的制备，尤其涉及一种溶剂热制备聚噻吩-镍铁氧体纳米复合材料的方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

磁性材料的应用很广泛，可用于电声、电信、电表、电机中，还可作记忆元件、微波元件等。可用于记录语言、音乐、图像信息的磁带、计算机的磁性存储设备、乘客乘车的凭证和票价结算的磁性卡等。尖晶石型铁酸盐是一类重要的磁性材料，它可用于防止电磁波辐射设备以及隐身材料中的吸波剂等，具有价格低廉、吸波性能优良等特点。尖晶石结构的镍铁氧体(NiFe₂O₄)磁性材料，由于具有独特的物理、化学性质及磁学特性，而且它的饱和磁化强度较高、磁晶各向异性常数较大、化学稳定性较好以及耐腐蚀和磨损，因此在微波吸收、磁记录和磁流体方面有着非常广阔的应用前景。

聚噻吩(PTh)是分子主链为共轭结构的一种导电高分子材料，具有刚性好、耐酸、耐碱、耐高温和良好的环境稳定性等优点。以其作为有机惰性隔离层，不仅为颗粒粘结提供基质，对磁性颗粒进行有效修饰，而且可以控制磁性颗粒的生长尺寸、团聚、甚至改善磁性材料的性能。因此，将NiFe₂O₄和PTh的进行有效复合，得到性能优良的磁性材料，具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明目的是提供一种溶剂热法制备聚噻吩-镍铁氧体纳米复合材料（PTh-NF）的工艺。

一、聚噻吩-镍铁氧体纳米复合材料（PTh-NF）的制备

1、纳米复合材料的制备

本发明聚噻吩-镍铁氧体纳米复合材料（PTh-NF）的制备，是以九水硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)、六水硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)、噻吩(S)为原料，乙醇为溶剂，利用溶剂热法（STM）一步制得。具体制备工艺如下：

将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于无水乙醇中，再加入单体噻吩分散均匀；然后转入聚四氟乙烯反应釜中，于160~220 ℃下反应9~12 h；反应结束后离心、洗涤、干燥，即得PTh-NF纳米复合材料。

所述Ni(NO₃)₂·6H₂O与Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为 1:1.9 ~ 1:2.1。

所述单体噻吩的加入量为Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O总摩尔量的0.15~3.00倍。

所述洗涤是采用无水乙醇、二次水进行。

所述干燥是在于90~100 ℃下、干燥9~11 h。

2、反应条件对复合材料性能的影响

（1）溶剂对复合材料性能的影响

为了考察溶剂对材料组成、性能等的影响，我们做了以下实验：将0.5863 g Ni(NO₃)₂·6H₂O、1.6289 g Fe(NO₃)₃·9H₂O (Ni²⁺、Fe³⁺的物质的量比为1:2)和0.5 mL 单体噻吩分别加入到48 mL EtOH、EtOH+H₂O（）和H₂O 中，搅拌溶解后，转入聚四氟乙烯反应釜中，于200 ℃下，反应10 h；经过离心、洗涤、干燥得到复合材料。图1是不同溶剂（EtOH、EtOH+H₂O、H₂O）条件下所得产物。由该图可以看出，随着溶剂由EtOH→EtOH+H₂O→H₂O，即随着H₂O量的增加，所得材料磁强度随H₂O量的增加减弱(用同一块磁铁去检验它们磁性)，最终消失。也就是说，H₂O不利于磁性材料的生成，因此，溶剂应选为EtOH。