[发明专利]一种新型的CDK4抑制剂的合成方法有效
| 申请号： | 201510342570.3 | 申请日： | 2015-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104892604A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 程刚 | 申请（专利权）人： | 北京康立生医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;A61K31/519;A61K9/22;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 cdk4 抑制剂 合成 方法 | ||
1.一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
步骤1：将2-氯-8-环戊基-5-甲基-8H-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7-酮与乙酰氯反应，在无水氯化铝作用下，在氯仿溶液中反应4-5小时，料液加入稀盐酸中，分液，有机相水洗，碱洗，水洗，干燥，过滤浓缩得油状残留物中间体化合物(1)，无需纯化既可用于下一步反应；
步骤2：将中间体(1)、碳酸钾和4-(6-氨基-吡啶-3-基)-哌嗪-1-羧酸叔丁酯加入到DMF中，搅拌升温，80℃反应3-4小时，降至室温，将料液冲入水中，析出亮黄色固体，过滤，滤饼水洗，用DMSO溶解，结晶得中间体化合物(2)；
步骤3：中间体(2)加入丙酮和水，加入浓盐酸，升温40-50℃，反应6-12小时，加入三乙胺，析出固体，用正丁醇和苯甲醚重结晶得化合物I帕博昔里布；
。
2.根据权利要求1的一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
步骤1中使用氯仿作为反应溶剂；
步骤1中试用无水氯化铝作为催化剂；
步骤1中的反应温度应控制在0-70℃。
3.根据权利要求1的一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
步骤2中使用DMF作为反应溶剂；
步骤2中使用碳酸钾作为缚酸剂；
步骤2中的反应温度控制在80-90℃；
步骤2中的结晶溶剂为DMSO。
4.根据权利要求1的一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
步骤3中使用丙酮水作为反应溶剂；
步骤3中选用的酸为浓盐酸；
步骤3中选用的胺为三乙胺；
步骤3中选用正丁醇和苯甲醚混合物比例20∶20。
5.根据权利要求1的一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
一种帕博昔里布缓释制剂的组成是：
6.根据权利要求1的一种新型的CDK4抑制剂的合成方法，其特征在于：
一种帕博昔里布缓释制剂的组成是：
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