[发明专利]磷系阻燃剂组合物的制造方法

权利要求书

1.一种磷系阻燃剂组合物的制造方法，其特征在于，所述磷系阻燃剂组合物包含通式(I)所示的芳香族二磷酸酯化合物，且作为杂质的通式(II)所示的具有羟基苯基的磷化合物的含量通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定为1面积％以下，所述磷系阻燃剂组合物的制造方法包括下述工序：

作为第1工序，在路易斯酸催化剂的存在下使通式(III)所示的在邻位具有立体位阻基团的芳香族单羟基化合物与三卤氧化磷反应，获得通式(IV)所示的二芳基卤代磷酸酯，

接着，作为第2工序，在路易斯酸催化剂的存在下使第1工序获得的二芳基卤代磷酸酯与相对于二芳基卤代磷酸酯在化学计量上为等量的通式(V)所示的芳香族二羟基化合物反应，

所述化学计量上为等量由第1工序后的反应混合物的量及其卤素浓度求得，

式(I)中，R¹和R²相同或不同，表示低级烷基；R³和R⁴相同或不同，表示氢原子或低级烷基；Y表示结合键、-CH₂-、-C(CH₃)₂-、-S-、-SO₂-、-O-、-CO-或-N＝N-基；k表示0或1；m表示0～4的整数，

式(II)中，R¹、R²、R³、R⁴、Y、k和m与通式(I)同义，

式(III)中，R¹、R²和R³与通式(I)同义，

式(IV)中，R¹、R²和R³与通式(I)同义、X表示卤素，

式(V)中，R⁴、Y、k和m与通式(I)同义。

2.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物的制造方法，所述磷系阻燃剂组合物含有通过GPC测定为95面积％以上的所述芳香族二磷酸酯化合物。

3.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物的制造方法，其中，所述芳香族二磷酸酯化合物含有通过GPC测定为0.01面积％以上且0.9面积％以下的所述具有羟基苯基的磷化合物。

4.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物的制造方法，其中，所述芳香族二磷酸酯化合物和所述具有羟基苯基的磷化合物为下述组合：四(2,6-二甲基苯基)-间亚苯基-二磷酸酯和双(2,6-二甲基苯基)-3-羟基苯基磷酸酯的组合、四(2,6-二甲基苯基)-对亚苯基-二磷酸酯和双(2,6-二甲基苯基)-4-羟基苯基磷酸酯的组合、或四(2,6-二甲基苯基)-4,4’-二亚苯基二磷酸酯和双(2,6-二甲基苯基)-4’-羟基苯基-4-苯基磷酸酯的组合。

5.根据权利要求4所述的磷系阻燃剂组合物的制造方法，其中，所述芳香族二磷酸酯化合物和所述具有羟基苯基的磷化合物为四(2,6-二甲基苯基)-间亚苯基-二磷酸酯和双(2,6-二甲基苯基)-3-羟基苯基磷酸酯。