[发明专利]托吡司他的制备方法有效
| 申请号： | 201510341212.0 | 申请日： | 2015-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN104945383B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 孙滨;伊茂聪;张宁;马庆双;王晓光 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 托吡司 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种托吡司他的制备方法，其特征在于：在1000mL反应瓶中，加入4-氰基吡啶-N-氧化物120g，1,2-二氯乙烷360mL，三氯氧磷183.6g，将反应体系降温至-2±2℃，滴加三乙胺151.5g，滴加时间为2h，滴加完毕后，保温2h，反应完成后，将反应液浓缩至不再有馏分流出，加入240mL水，搅拌，抽滤，滤饼用水淋洗，干燥，得2-氯-4-氰基吡啶；
在1000mL的反应瓶中，加入2-氯-4-氰基吡啶110g，加入甲醇660mL，甲醇钠0.86g，25℃下搅拌2h，再加入异烟肼120g，继续在25℃下搅拌2h，然后升温至甲醇回流，保温12h，将反应液冷却至室温，抽滤，得2-氯-4-[(5-吡啶-4-基)-1H-[1,2,4]三唑-3-基]-吡啶；
在2500mL反应瓶中，加入2-氯-4-[(5-吡啶-4-基)-1H-[1,2,4]三唑-3-基]-吡啶180g，加入催化剂CuI 13.3g、配体DMEDA 18.5g、KI 35g、K4[Fe(CN)6] 257.7g、Na2CO3 148.4g、N,N-二甲基甲酰胺 1080mL，氮气保护下，升温至140℃，保温8h，冷却至室温，抽滤，滤饼用水淋洗，烘干，得产品托吡司他。
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