[发明专利]邻甲酚异构化催化剂、其制备方法及利用其催化合成间对甲酚的方法有效
| 申请号: | 201510334647.2 | 申请日: | 2015-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN104923293B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
| 发明(设计)人: | 彭伟才;黄华;衷晟;佘喜春;谢琼玉;郑香兰;尹笃林 | 申请(专利权)人: | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;C07C37/00;C07C39/07 |
| 代理公司: | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203 | 代理人: | 彭乃恩,陈庆元 |
| 地址: | 414000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酚 异构化 催化剂 制备 方法 利用 催化 合成 | ||
1.一种邻甲酚异构化催化剂,其特征在于,以质量百分含量计,所述催化剂由65%~95%的H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛和5%~35%的粘结剂组成;
所述粘结剂选自氧化铝及二氧化硅中的至少一种;所述H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛中硅和铝的摩尔比为30~45:2。
2.一种邻甲酚异构化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛和粘结剂混合,得到混合物;及
将所述混合物捏合、成型,干燥后焙烧,得到催化剂,以质量百分含量计,所述催化剂由65%~95%的H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛和5%~35%的粘结剂组成;
所述粘结剂选自氧化铝及二氧化硅中的至少一种;所述H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛中硅和铝的摩尔比为30~45:2。
3.根据权利要求2所述的邻甲酚异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛由以下方法制备:
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,加入硅源、铝源、碱源和去离子水搅拌混合,得到混合液;
将所述混合液的pH值调至10~11.5,在95~110℃晶化1~24小时,得到硅铝先驱体;
将所述硅铝先驱体与四丙基溴化铵混合,在120~135℃、pH=9~10,晶化48~96小时,经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到Na型MCM-41/ZSM-5复合分子筛;及
将所述Na型MCM-41/ZSM-5复合分子筛与0.5mol/L~2.0mol/L硝酸铵水溶液混合,所述Na型MCM-41/ZSM-5复合分子筛与所述硝酸铵水溶液的比值为1:100g/mL~10:1000g/mL,在70~90℃进行离子交换3~10小时,经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛,所述H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛中硅和铝的摩尔比为30~45:2。
4.根据权利要求3所述的邻甲酚异构化催化剂的制备方法,其特征在于,所述将所述混合物捏合、成型、干燥后焙烧,得到催化剂的步骤中,所述焙烧的温度为450℃~600℃;
所述经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到Na型MCM-41/ZSM-5复合分子筛的步骤中,所述焙烧的温度为450℃~600℃;
所述经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到H型MCM-414/ZSM-5复合分子筛的步骤中,所述焙烧的温度为450℃~600℃。
5.一种利用邻甲酚异构化催化剂催化合成间对甲酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将邻甲酚在载气存在下与催化剂在固定床反应器中接触反应,得到间对甲酚,以质量百分含量计,所述催化剂由65%~95%的H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛和5%~35%的粘结剂组成;所述粘结剂选自氧化铝及二氧化硅中的至少一种;所述H型MCM-41/ZSM-5复合分子筛中硅和铝的摩尔比为30~45:2。
6.根据权利要求5所述的利用邻甲酚异构化催化剂催化合成间对甲酚的方法,其特征在于,所述将邻甲酚在载气存在下与催化剂在固定床反应器中接触反应的步骤中,所述反应的条件具体为:温度为300℃~450℃,压力为0.2MPa~3.5MPa,邻甲酚的质量空速为0.1h-1~4.0h-1。
7.根据权利要求5所述的利用邻甲酚异构化催化剂催化合成间对甲酚的方法,其特征在于,所述将邻甲酚在载气存在下与催化剂在固定床反应器中接触反应的步骤中,所述反应的条件具体为:温度为330℃~390℃,压力为0.5MPa~2.5MPa,邻甲酚的质量空速为0.5h-1~2.5h-1。
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