[发明专利]一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，属于光催化材料制备技术领域。

背景技术

光催化作为一种新兴节能的绿色环保技术，能够直接利用太阳光降解水中或空气中的污染物，也能通过光分解水制氢和氧，在解决环境污染和能源短缺上显示出了广阔的应用前景。

钨酸铋是一种具有层状结构半导体氧化物，由于其禁带宽度为2.7ev左右，在可见光区域(λ ≥ 420 nm)有吸收，且具有良好的光学和热稳定性。因此钨酸铋光催化材料的研究与开发在环境净化领域有潜在的实用价值。尽管钨酸铋很容易行成片状结构，但普通水热法制备的片状钨酸铋表面光滑、极易团聚、单片分散性不佳，导致污染物与催化剂的接触大大受到限制，降低了其光催化活性。微波水热法与传统方法相比具有反应速度快、合成时间短、条件温和、产物纯度高、粒径分布窄等明显优势。此外，微波能清洁无污染适合推广到工业化生产，在材料合成中显示了良好的发展趋势和应用前景。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法。该方法反应时间短，效率高，节能环保，成本低廉，适合大批量生产，本发明通过以下技术方案实现。

一种微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.05~0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=1~2：1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h以上得到均匀的混合溶液；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至8.5~9.5，在室温下磁力搅拌0.5~1h得到前驱液；

（3）将步骤（2）得到的前驱液在微波功率为300~600W、温度为160~180℃下保温2~4h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂。

所述步骤（2）中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH。

所述步骤（3）中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次以上，在60~80℃下干燥12~20h。

上述五水硝酸铋、二水钨酸钠、乙二胺为分析纯试剂。

本发明的有益效果是：

1、本发明制备方法简单、合成温度较低、反应时间短，重复性好，是一种工艺简单、效率高、成本低廉的清洁型制备方法。

2、通过加入有机溶剂乙二胺使片状钨酸铋光催化剂形成了疏松的形貌结构，有效的促进了体相中光生电子和空穴的分离。

3、本发明制备出的疏松片状钨酸铋光催化剂，具有优异的光催化性能，在可见光条件下能够快速降解有机污染物，且具有良好的光和热稳定性。

附图说明

图1是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的X射线衍射(XRD)图；

图2是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的扫描电镜(SEM)图；

图3是本发明实施1制备的疏松片状钨酸铋光催化剂和对比试验制备得到的疏松片状钨酸铋光催化剂对污染物的光催化降解曲线；

图4是本发明实施3制备的疏松片状钨酸铋光催化剂的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

下述实施例中，采用德国Bruker D8型X射线衍射仪(XRD) (Cu Kα射线，λ=1.5406 ?，电压40 kV，电流40 mA),测试钨酸铋的晶体结构。

采用JSM-6701F型扫描电镜(SEM)，电子束加速电压为15kV，观察钨酸铋的形貌。

实施例1

该微波辅助制备疏松片状钨酸铋的方法，其具体步骤包括如下：

（1）将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成浓度均为0.1mol/L溶液，随后将两种溶液按照Bi：W=2：1的摩尔比混合经磁力搅拌0.5h得到均匀的混合溶液；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液调节pH至9，在室温下磁力搅拌1h得到前驱液；其中采用乙二胺对混合溶液进行调节pH；

（3）将步骤（2）得到的前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放置于微波反应设备中，在微波功率为300W、温度为160℃下保温2h，然后进行离心分离，将分离得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后干燥得到钨酸铋光催化剂，其中用去离子水和无水乙醇洗涤次数为3次，在60℃下干燥12h。