[发明专利]一种湿纺用氧化石墨烯溶液及其制备方法以及一种石墨烯纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种湿纺用氧化石墨烯溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶液进行离心浓缩，得到湿纺用氧化石墨烯溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液通过改良的Hummers法制备。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述改良的Hummers法为：

A)将石墨和硝酸盐溶解于浓硫酸中混合搅拌，加入高锰酸钾，搅拌、静置，得到中间反应液；

B)向所述中间反应液中添加去离子水及双氧水进行反应后离心水洗，得到氧化石墨烯溶液。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述离心水洗按照下述方法进行：

a)将中间反应液中添加去离子水及双氧水进行反应后得到的最终反应液在10000～14000转/分的条件下进行离心水洗8～10min，直至出现氧化石墨烯棕色层，去除上清液移取收集氧化石墨烯层；

b)将底层沉淀合并，按照步骤a)继续离心水洗3～5次，合并上述离心水洗后的氧化石墨烯层，得到氧化石墨烯溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤B)所述离心水洗过程中，还包括震荡或搅拌。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心浓缩的转速为12000～14000转/分，时间为30～40min，离心浓缩的次数为2～3次。

8.一种由权利要求1～7任意一项权利要求的制备方法制备得到湿纺用氧化石墨烯溶液。

9.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将权利要求1～7任意一项权利要求的制备方法制备得到湿纺用氧化石墨烯溶液注入交联剂凝固浴溶液，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯纤维；

b)将所述氧化石墨烯纤维进行还原，得到石墨烯纤维。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂凝固浴溶液为乙二胺/乙酸/水/乙醇混合液、聚醚胺/乙酸/水混合液、聚酰胺-胺树枝状聚合物/水/乙醇混合液或1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/1-羟基苯并三唑/水/乙醇混合液。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述还原的方法包括采用还原剂还原或高温碳化还原，所述还原剂选自氢碘酸或水合肼。

12.一种由权利要求9～11任意一项权利要求的制备方法制备得到的石墨烯纤维。