[发明专利]一种块状锆‑碳复合气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种块状锆-碳复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将无机锆盐溶解于溶剂中配置得到浓度为0.1mol/L～0.5mol/L无机锆盐溶液，再向溶液中加入聚乙二醇和甲酰胺搅拌均匀，得到ZrO₂溶胶；其中聚乙二醇与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1)：1，甲酰胺与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1)：1；同时将间苯二酚、甲醛、水、碱性催化剂，按照甲醛：水：间苯二酚的摩尔比为2：(33～55)：1，间苯二酚：碱性催化剂的摩尔比为80～120的比例混合，搅拌均匀得到RF有机溶胶；

(2)将步骤(1)中得到的ZrO₂溶胶与RF有机溶胶根据无机锆盐与间苯二酚的摩尔比为1：(1～4)混合，搅拌均匀后加入环氧丙烷，再搅拌均匀后置于模具中待其凝胶，得到ZrO₂/RF凝胶；

(3)然后向步骤(2)中模具中凝胶加入老化液，并放入40～70℃的烘箱内进行老化处理并置换杂质离子；

(4)将步骤(3)中老化处理后得到的ZrO₂/RF复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到块状ZrO₂/RF复合气凝胶；

(5)将步骤(4)中得到的ZrO₂/RF复合气凝胶在气氛保护下热处理，得到块状耐高温碳-锆气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂为水与乙醇按照体积比为1：(3～5)配置的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的无机锆盐为八水合氧氯化锆或六水合硝酸氧锆中的一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的碱性催化剂为无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或碳酸钾中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)环氧丙烷的加入量为控制环氧丙烷与无机锆盐的摩尔比为(1～4)：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为乙醇、正己烷或正硅酸四乙酯中的一种或其混合物；老化处理并置换杂质离子的置换次数为5～10次，每次置换时间为12～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的超临界干燥为CO₂超临界干燥，以CO₂作为干燥介质，反应温度为45～60℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为8～14h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的气氛为氮气、氩气或氦气中的一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中热处理温度为800℃～1500℃，热处理时间为3～10h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)制得的气凝胶材料的表观密度为0.15～0.6g/cm³，比表面积在330～500m²/g，孔径分布在5～50nm。