[发明专利]一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于吸附产品合成及应用技术领域，具体涉及一种高效吸附性能的可再生磁性碳微球简易合成方法及其应用。

背景技术

针对目前水环境污染的严峻局势，需要积极采取各种水处理方法去除污染物，其中吸附去除方法历史久远，而且随着吸附材料的更新换代，与时俱进，吸附去除成为一种简便、适用范围广的污水处理方式。运用适当的吸附剂是取得良好吸附效果的关键。碳材料作为一大类的吸附剂具有十分显著的吸附去除能力，这是由于它具有大的比表面积和大量的中孔数目。

但是传统的碳材料成本高，不能简单地再利用，所以需要改进传统材料的特性。在碳材料上修饰磁性材料的研究正在兴起。具有磁性的吸附剂能通过外加磁场作用的独特性质使得吸附过程的分离步骤简单、快速。更重要的是，具有磁性的材料更加容易再生与再利用。综合环境治理与资源节约的角度来看，吸附剂在使用后对土壤可能会造成二次污染，所以再生是十分必要的。再生以后的吸附剂不仅可以同时处理污染物还可以实现资源的循环利用。目前最常用的碳材料再生方法有化学试剂萃取，加热法还有新兴的微波合成法。

2004年，李亚栋院士在德国应用化学上发表了一篇关于采用高压釜水热法将葡萄糖溶液碳化为碳微球，引导了新型碳微球在各个领域的应用尝试。其中，有学者已经想到，通过不同的方式将碳微球与磁性纳米四氧化三铁杂合成为磁性碳微球。

2011年，复旦大学的孔继烈教授，在Journal of Hazardous Materials发表了一篇通讯文章，他采用水热法两步合成磁性碳微球，每一步合成至少需要8小时，合成的Fe₃O₄C用于对比吸附有机染料，其中对亚甲蓝的吸附量为44.8mg/g。这种方法合成的时间长，吸附效果一般。

由哈尔滨工业大学申请，于2012年8月1日公开的专利号为102614819A，是一种具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法。具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的制备方法是按照以下步骤进行的：1)模板剂SBA-15的制备：一、按重量份数比称取6～10份的表面活性剂、15～20份的硅源和120～160份的酸性溶液；二、将步骤一称取的表面活性剂与酸性溶液，以500～700rpm/min的速度搅拌混合3h，然后在搅拌条件下加入步骤一称取的硅源，继续以500～700rpm/min的速度搅拌混合24h，得混合溶液，然后将混合溶液转入反应釜中；三、将步骤二的反应釜放入烘箱内，在100℃温度下晶化24h，然后将晶化后的混合溶液过滤，收集过滤后的固相物，在40℃～80℃烘箱干燥12h，得初产物；四、将步骤三得到的初产物放入马弗炉中，在500℃～600℃温度下，煅烧5～8h，即得模板剂SBA-15；2)介孔碳的制备：一、按质量份数比称取0.5～2份的步骤1)得到的模板剂SBA-15、1～2份的碳源、0.1～0.3份的酸性溶液和1～10份的水；二、将步骤一称取的碳源、酸性溶液和水混合均匀后，加入步骤一称取的模板剂SBA-15，混合均匀后，得混合溶液A；三、将步骤二得到的混合溶液A在60℃～95℃的条件下反应50～80h后，再升温至160℃，反应8h；四、然后向步骤三反应后的混合溶液A中加入混合溶液B，重复操作步骤三1次，得复合物；五、将步骤四得到的复合物放入到管式炉中，在氮气保护的条件下，加热至800℃～1000℃碳化5～7h，然后用质量百分含量为20％的氢氟酸蚀刻复合物中二氧化硅，即得介孔碳，其中，混合溶液B是由0.5～1份的碳源、0.05～0.1份的酸性溶液和1～5份的水混合而成，混合溶液A与混合溶液B的体积比为1：1，3)磁性介孔碳纳米微球制备：一、按质量份数比称取1～2份的铁源、40～50份的还原剂、2～3份的沉淀剂和0.01～0.02份的步骤2)得到的介孔碳；二、将步骤一称取的铁源、还原剂和沉淀剂，在室温条件下，以500～700rpm/min的速度搅拌混合均匀，得混合液；三、将步骤二得到的混合液和步骤一称取的介孔碳按体积质量比5mL∶0.1g的比例混合均匀，然后加入到反应釜中，在180℃～220℃的条件下反应5～10h，将反应后得到的固体分别用无水乙醇和蒸馏水清洗3次，然后在60℃～70℃干燥10～20h，即得磁性介孔碳纳米微球。