[发明专利]一种基于氧化钒的室温甲烷气体传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半导体氧化物甲烷气体传感器的，尤其涉及一种掺杂金属铂颗粒的氧化钒薄膜、室温检测甲烷气体传感器的制备方法。

背景技术

近年来，我国煤矿瓦斯爆炸事故居高不下，对矿工的安全造成极大的伤害。而罪魁祸首就是甲烷。甲烷是瓦斯的最主要成分，是无色、无味、易燃、易爆气体。一定浓度的甲烷(甲烷的爆炸极限浓度在空气中是5％-15％)与氧气混合后遇到微小的火花就会发生爆炸。目前，对于甲烷气敏传感器的研究大多是基于氧化锌，氧化锡等广泛研究的半导体金属氧化物材料。但是这些半导体氧化物传感器的工作温度高，其制造传感器老化加快，稳定性下降，并使得功耗增加。目前，实现甲烷气体的室温检测仍然是一项极富挑战性的任务。

二氧化钒作为一种热致相变金属氧化物半导体材料，在68℃附近，由低温半导体单斜结构转变为高温金属四方金红石结构，同时伴随着电阻率、磁化率、光透射的变化。因此广泛应用于光电开关材料、智能玻璃、存储器等。2014年A.K.Prasad等人发现二氧化钒对甲烷气体具有敏感特性，但是其工作温度为50℃，仍高于室温。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于氧化钒的室温甲烷气体传感器的制备方法，克服现有技术中甲烷气敏传感器工作温度高的问题。

本发明的技术方案是：

一种基于氧化钒的室温甲烷气体传感器的制备方法，包括如下步骤：

(1)清洗陶瓷片基底：

在超声清洗器中分别用丙酮、无水乙醇超声清洗陶瓷衬底，之后用去离子水、无水乙醇清洗陶瓷衬底，最后用红外线快速干燥箱干燥；

(2)溅射交叉铂电极：

用高真空磁控溅射镀膜机在上述已经清洗干净的陶瓷片衬底上镀铂的交叉电极；

(3)溅射金属钒的薄膜：

用超高真空直流对靶磁控溅射仪在陶瓷片衬底上淀积金属钒膜；

(4)掺杂溅射金属铂颗粒：

用高真空磁控溅射镀膜机进行钒金属薄膜部分金属铂的掺杂，在氧化钒纳米薄膜上形成铂的纳米颗粒；

(5)快速退火制备氧化钒薄膜：

将制得的金属铂掺杂的钒纳米薄膜放入快速退火炉中进行退火，获得氧化钒薄膜。

所述步骤(3)淀积金属钒薄膜厚度为150nm。

所述步骤(5)退火过程中，通入纯氧，退火温度为400℃-500℃。

本发明的有益效果为：

1)制备的掺杂铂的氧化钒复合薄膜颗粒尺寸在纳米级别。工艺简单，参数较少且可控性高，能够缩短制备时间，提高样品重复性。

2)展示了一种可室温探测甲烷气体，具有较高灵敏度、较高选择性、掺杂金属铂颗粒的氧化钒薄膜甲烷气敏传感器的制备方法。

铂作为一种贵金属材料，掺入到半导体气敏材料后，可以在室温下对甲烷进行催化，从而影响整个引起整个敏感材料的电导率的变化，提高传感器的活性，降低其工作温度。除此之外，其还能大幅度提高气敏传感器的灵敏度。

附图说明

图1是掺金属铂的氧化钒薄膜扫描电子显微镜照片；

图2是本发明的方法制备掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器的结构示意图；

图3是在450℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器在室温下对500ppm甲烷气体的响应/恢复曲线图；

图4是在450℃退火的氧化钒薄膜气敏传感器的相变特性；

图5是在450℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器材料XRD曲线；

图6是在460℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器在室温下对500ppm甲烷气体的响应/恢复曲线图；

图7是在460℃退火的氧化钒薄膜气敏传感器的相变特性；

图8是在460℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器XRD材料曲线；

图9是在470℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器在室温下对500ppm甲烷气体的响应/恢复曲线图；

图10是在470℃退火的氧化钒薄膜气敏传感器的相变特性；

图11是在470℃退火、掺金属铂的氧化钒薄膜气敏传感器材料XRD曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1

1)清洗陶瓷片基底：

把购买的陶瓷衬底切割成长宽尺寸为10mm×25mm左右。之后在超声清洗器中分别用丙酮、无水乙醇超声清洗15分钟。用去离子水、无水乙醇清洗陶瓷衬底。最后用红外线快速干燥箱干燥5分钟。到达清洗衬底表面的目的。