[发明专利]一种从白柳皮提取水杨苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从白柳皮提取高纯度水杨苷的制备方法。

背景技术

白柳皮是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮，使用历史悠久，主要用于消炎、镇痛、退烧。后经科学研究，白柳皮中所含水杨苷成分是其抗炎症和减轻疼痛能力的效果来源，因此，水杨苷进入了大家的视野范围。水杨苷，又称水杨甙，分子式为C₁₃H₁₈O₇，分子量286.28，为白色结晶，可溶于水，易溶于沸水，难溶于乙醇，不溶于醚或氯仿，但能溶于碱溶液、吡啶或冰醋酸中，具有解热、镇痛、抗风湿、抗炎的作用。最新研究还发现，水杨苷作为一种氧化酶抑制剂，可以促进皮肤的新陈代谢、增加皮肤光泽度及弹性，减少色素沉淀，还有报道称，富含水杨苷的植物提取物具有减肥降脂的效果，因此，富含水杨苷的天然植物提取物可应用于药品、保健品、化妆品等领域，具有广阔的市场前景。

目前，水杨苷通常是从柳皮、柳枝中提取得到，现有的提取方法很多，一般需要将原料与生石灰搅拌后，再经溶剂提取，得到提取物。例如CN 102731587B公开了一种从白柳皮中提取水杨甙的方法，采取了白柳枝皮与生石灰混拌后，80-95%乙醇超声波萃取，提取液经减压浓缩后上大孔吸附树脂柱，再用60-80%乙醇解析，得到水杨甙解析液，经两次结晶后，得到纯度在95%以上的水杨甙成品。也有人提出，用生石灰混拌不利于生产操作，因而提出了不需生石灰的制备方法，如CN 102558254B公开了一种以柳皮或柳枝为原料提取高纯度水杨苷的方法，包括直接水或醇溶液提取，超滤，滤液经吸附树脂吸附分离，上多氨基弱碱性离子交换树脂脱色，再加入活性炭或壳聚糖脱色，过滤，降温冷却结晶，得到纯度为99%的水杨苷提取物。此外，还有人利用二氧化碳超临界萃取法（如CN 104231014A）、复合酶解法（如CN 102453061B）来提取水杨苷。但是，上述各种方法都存在各自的优缺点，生石灰法不利于生产车间内粉末控制但工艺简单性价比高，二氧化碳超临界萃取法提取效率高但成本过高，二次结晶法需要耗费大量溶剂但纯度有限等。

因此，本申请的发明人为了提出一种收率高、成本低、且溶剂可循环利用，降低环境污染，易于产业化的方法，进行了深入研究，进而获得本发明。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供了一种从白柳皮中提取水杨苷的方法，包括如下步骤：

（1）取原料，切成或粉碎成1-2cm小段，紫外线照射30-50分钟；

（2）向灭酶后的原料中加入5-10倍水，加入3-8重量%食盐，常温浸泡1-2小时，过滤，得浸润后的原料；

（3）向浸润后的原料中加入原料重量1.5-2倍的水，加入纤维素酶：碱性蛋白酶的复合酶（1:2），复合酶用量为原料的0.5-2重量%，在20-40℃下酶解1-3h，每隔15分钟超声处理酶解液15分钟，超声频率为40-80KHz，超声功率为200-300W，得酶解液；

（4）酶解液经浓缩后，通过聚酰胺层析柱，上样量与聚酰胺比为1∶5～1∶25，树脂柱径高比为1∶4～1∶15，用乙醇水溶液梯度洗脱，收集40-70%乙醇溶液部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味水溶液；

（5）水溶液浓缩后，通过中性氧化铝柱，树脂柱径高比为1∶4～1∶15，分别用1-3倍柱体积水、1-2倍柱体积95％乙醇溶液洗脱除杂，用6-10倍柱体积的0.3-0.8%冰醋酸水溶液洗脱，收集洗脱液，挥去冰醋酸后，微波真空干燥，得产品。

优选的，微波真空干燥温度：20-80℃，回差温度1-5℃，真空度-0.07Mpa以上，微波功率1-100KW，干燥10-200分钟。

优选的，微波真空干燥温度：40-60℃，回差温度2-4℃，真空度-0.07Mpa以上，微波功率10-80KW，干燥100-150分钟。

本发明通过对白柳皮的灭菌、浸润、酶解提取、分离、干燥的工艺，得到了富含水杨苷的产品：经过系统的筛选和优化，首先确定了酶解提取的步骤，由于酶解前要减少干扰，因此，在酶解前确定了预先杀灭材料自身所含酶以及经浸润步骤除去杂质和增大表面积的步骤，又由于酶解后白柳皮的大部分成分都被溶出，为了获得更高浓度的水杨苷，确定了聚酰胺柱和中性氧化铝柱的两次层析分离，并经微波干燥，得到了适应工业化生产的水杨苷最佳提取工艺。