[发明专利]一种测定钒氮合金中碳含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种红外吸收测定钒氮合金中碳含量的方法。

背景技术

目前国家标准GB/T20567-2006采用红外吸收法测定钒氮合金中碳含量，具体是称取0.15g试样，加入0.800g纯铁助熔剂于红外碳硫分析仪进行测定；选择碳酸钙基准试剂或生铁标准样品进行线性校正。该方法加入0.8g纯铁做助熔剂熔解燃烧时反应剧烈、飞溅严重，容易损坏燃烧管；另外，碳酸钙基准、生铁标准样品、钒氮合金的二氧化碳释放率不同，碳酸钙基准试剂或生铁标准样品进行线性校正后，再分析钒氮合金标准样品测定结果偏低。而国家标准GB/T24583.4-2009加入助熔剂为0.5g铁、0.2g锡、1.5g钨，纯铁助熔剂加入量大，容易损坏石英燃烧管；标准化校正需要2个同类型标准样品，而目前钒氮合金的标准样品很少，只有2、3个品种不能涵盖所有钒氮合金试样中碳含量，红外分析法要求分析的待测试样中碳含量要与检验校正曲线的钒氮合金标准样品中含量接近，才能保障分析结果的准确性。

为解决以上问题，建立一种准确的测定钒氮合金中碳的方法具有重要的现实意义。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供一种准确测定钒氮合金中碳含量的方法，该方法能满足钒氮合金中碳含量检测范围，准确度高，需助熔剂少，仪器损害小。

为达上述目的，本发明一种测定钒氮合金中碳含量的方法，包括以下步骤：

(1)将试样加工成粉末状，过200目筛孔；

(2)红外碳硫专用坩埚放入1000℃马弗炉中灼烧4h，取出放入干燥器中冷至室温；

(3)将碳酸钡基准放入洁净的瓷坩埚中，置于270℃烘箱中烘至恒量，放入干燥器中冷至室温；

(4)空白试验：

在已灼烧红外碳硫专用坩埚中加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂、再覆盖1.5g钨粉放入红外碳硫仪中，试样重量设为1.000g，根据试样含量选择分析通道，重复测定多次数得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；

(5)自制合成钒氮合金标准样品：

分别准确称取0.0500g碳酸钡基准若干份于灼烧后的红外碳硫专用坩埚中，加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂待用；

准确称取钒氮合金标准样品0.2000g三份，分别放入已加碳酸钡的红外碳硫专用坩埚中，轻轻摇动使样品与碳酸钡及助熔剂混匀，再覆盖1.5000g钨粒助熔剂，此时自制合成标准样品中碳含量为：

C总％＝6.836×m1÷0.2000+C标％；

式中：m1：碳酸钡质量，C标％：钒氮合金标准样品中碳的认定值；

(6)在红外碳硫分析仪分析界面手动输入自制合成钒氮合金标准样品编号及重量；

(7)标准化校正：

于空白同一通道进行测定，将自制合成标准样品于红外碳硫分析仪进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行校正碳的工作曲线，另选钒氮合金、钒铁标准样进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则，重新做标准化校正；

(8)称取0.2000g钒氮合金试样在已灼烧红外碳硫专用坩埚中加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂轻轻摇动使样品与助熔剂混匀、再覆盖1.5g钨粉放入红外碳硫仪中，于同一通道进行测定，读取结果。

其中步骤(4)中试样于红外碳硫仪测定次数为5～6次。

其中步骤(5)中，若待测试样碳含量5.0～10.0％，称取碳酸钡0.2000g；若待测试样碳含量10.0～20.0％，称取碳酸钡0.5000g；若待测试样碳含量＜1％，称取碳酸钡0.0200g。

本发明测定范围：C：0.005～20.0％.

进一步优化技术方案为：

首先，通过实验来确定红外碳硫分析仪的相关参数和对测定时的影响因素。

1、称取一定量的钒氮合金试样于红外碳硫坩埚中加入一定量助熔剂后，于红外碳硫仪试样进行分析。依次进行积分时间、吹扫时间、比较水平设置的实验，结果如下：

积分时间45s、吹扫时间50s、比较水平1％时，样品熔解完全，回收率最高。

2、称取一定量的钒氮合金试样于红外碳硫坩埚中，依次进行助熔剂加入量的选择、样品的称样量等条件实验，结果表明：

1)分析样品时，称样量控制在0.1500～0.2500g，试样不仅燃烧完全而且分析速度快。