[发明专利]一种检测头孢氨苄的化学修饰电极以及头孢氨苄的电化学测定方法

权利要求书

1.一种检测头孢氨苄的化学修饰电极，其特征在于，通过包含如下步骤的方法制备得到：

在清洗干净后的金电极表面滴加胶体金溶液，晾干后浸入含半胱氨酸的盐酸溶液中，在4℃下自组装10~30min，然后取出用水淋洗干净即得；

所述的胶体金溶液通过如下方法制备得到：称取壳聚糖溶解在体积分数为0.05~2.0% 的乙酸溶液中，配成1~3mg/mL的壳聚糖溶液，边搅拌边加入5~20mmol/L的氯金酸水溶液，搅拌20~40min，然后在搅拌下逐滴加入0.05~0.2mol/L 硼氢化钠水溶液，继续搅拌，直至溶液变为透明的酒红色即得胶体金溶液；所述的壳聚糖溶液、氯金酸水溶液以及硼氢化钠水溶液的体积用量比为20~40：10~20：5~10；

半胱氨酸的盐酸溶液中L-半胱氨酸的浓度为0.05~0.2mol/L，盐酸的浓度为0.05~0.1mol/L。

2.根据权利要求1所述的化学修饰电极，其特征在于，所述的胶体金溶液通过如下方法制备得到：称取壳聚糖溶解在体积分数为1.0% 的乙酸溶液中，配成2mg/mL 的壳聚糖溶液，边搅拌边加入10mmol/L 的氯金酸水溶液，搅拌30min，然后在搅拌下逐滴加入0.1mol/L硼氢化钠水溶液，继续搅拌，直至溶液变为透明的酒红色即得胶体金溶液；所述的壳聚糖溶液、氯金酸水溶液以及硼氢化钠水溶液的体积用量比为30 ：15 ：6。

3.根据权利要求1所述的化学修饰电极，其特征在于，半胱氨酸的盐酸溶液中L- 半胱氨酸的浓度为0.1mol/L，盐酸的浓度为0.05mol/L。

4.根据权利要求1所述的化学修饰电极，其特征在于，在4℃下自组装10min。

5.一种头孢氨苄电化学测定方法，其特征在于，包含如下步骤：在待测样品溶液中加入硫酸铜溶液进行水解得水解液；以权利要求1~4任一项所述的化学修饰电极作为工作电极，采用方波伏安法测定水解液中剩余铜离子的浓度，从而间接测得样品中头孢氨苄的含量。

6.根据权利要求5所述的头孢氨苄电化学测定方法，其特征在于，采用方波伏安法测定过程中以Ag/AgCl 电极（饱和KCl 溶液）为参比电极，铂丝电极为辅助电极，以0.2mol/L HAc-NaAc 缓冲液（pH4.5) 为支持电解质，扫描电位为0.6V~ -0.4V。

7.根据权利要求5所述的头孢氨苄电化学测定方法，其特征在于，所述的水解通过如下方法进行：将硫酸铜水溶液、样品水溶液、HAc-NaAc 缓冲液混合，摇匀后得混合溶液；在80~100℃的条件下水解20~30min ；所述混合溶液中铜离子的浓度为0.02~0.1g/L。