[发明专利]一种水中微量甲醇的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中微量甲醇的检测方法, 具体涉及一种分光光度法检测水中微量甲醇的方法。

背景技术

甲醇作为一种有机燃料，由于具有较高的能量密度，并且便于运输和保存，得到了研究者的广泛关注，其中电催化还原CO₂产甲醇是当前研究的一大热点。但是就目前研究的情况来看，电催化还原CO₂产甲醇的效率很低，产量很少，用一般方法很难检测到。如今用于检测水中微量甲醇最常用的方法是顶空气相色谱法，采用顶空进样器、毛细管色谱柱、FID检测器，对水溶液中由低到高不同浓度范围的甲醇进行测定，分析时间短，检出限低。但是该检测设备对物质的定性能力差，特别是出现多种物质在同一时间出峰的情况时，一般还需通过质谱来检测，且大部分样品不能直接进样，必须进行预处理，操作比较麻烦，并且该设备昂贵，日常维护繁琐。本发明提供了一种可用于检测水中微量甲醇的方法，能快速且准确地测定水中甲醇的量，原理可靠，灵敏度高，检测差异小，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的为了解决上述水中微量甲醇检验方法所存在的检测成本高、定性能力差、对待测样的预处理要求高等技术问题而提供一种操作成本低，测定准确度和灵敏度高，且能避免传统气相色谱法因受室温等环境条件的影响而导致检测数据的波动的水中微量甲醇的检测方法。

本发明的技术原理

甲醇在酸性介质中能被高锰酸钾氧化为甲醛, 甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸生成紫红色络合物，该络合物在570nm处有最高吸收峰，根据该络合物在570nm的吸光值计算样品中的甲醇的浓度。

本发明的技术方案

一种水中微量甲醇的检测方法，具体包括如下步骤：

（1）、校准曲线的制作

分别取10mL浓度分别为 0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1mg/L的甲醇水溶液于25mL比色管中，再加入2mL体积百分比浓度为 25%的稀硫酸水溶液，振荡混合均匀；然后加入0.5mL质量百分比浓度为2%的高锰酸钾水溶液并混匀，然后静止5-30min；然后滴加质量百分比浓度为5% 的Na₂SO₃水溶液至刚好褪色，再加入0.2mL的变色酸混匀；最后加6mL浓硫酸，混匀，在60-100℃水浴保温5-30min后取出冷却、用去离子水稀释至25mL，即得对应不同浓度的甲醇水溶液的络合物溶液，然后以去离子水作为空白对照，用分光光度计在检测波长为570nm分别进行测定上述对应不同浓度的甲醇水溶液的络合物溶液的吸光度，然后以甲醇水溶液中甲醇的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，得到甲醇水溶液中甲醇的浓度与吸光度之间关系的标准曲线，其相关系数r=0.9993；

所述变色酸，即：1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸，其英文名称为:4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulphonic acid；

（2）、待测水样的处理

取10mL待测水样于25mL比色管中，再加入2mL体积百分比浓度为 25%的稀硫酸水溶液，振荡混合均匀；然后加入0.5mL质量百分比浓度为2%的高锰酸钾水溶液并混匀，然后静止5-30min；然后滴加质量百分比浓度为5% 的Na₂SO₃水溶液至刚好褪色，再加入0.2mL的变色酸混匀；最后加6mL浓硫酸，混匀，在60-100℃水浴保温5-30min后取出冷却、用去离子水稀释至25mL，即得到待测水样的络合物溶液，然后以去离子水作为空白对照，将所得的待测水样的络合物溶液在570nm测定其吸光度，然后将该吸光度代入到步骤（1）所得的甲醇水溶液中甲醇的浓度与吸光度之间关系的标准曲线中，从而求出待测水样中甲醇的浓度；

所述的待测水样中，甲醇浓度为0.02-1mg/L。

为了获得上述的水中微量甲醇的检测方法，本发明人曾做过如下实验条件的筛选：

1、波长的选择