[发明专利]一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法有效

专利信息
申请号: 201510316496.8 申请日: 2015-06-10
公开(公告)号: CN104891534B 公开(公告)日: 2017-07-07
发明(设计)人: 向兰;张军平;姬昱;余波;易美桂 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C01F5/14 分类号: C01F5/14
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司11327 代理人: 邸更岩,林锦辉
地址: 100084 北京市海淀区1*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 含钙 氢氧化镁 制备 高纯 活性 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高纯高活性氢氧化镁制备方法,属于无机化工材料制备技术领域。

背景技术

氢氧化镁是一种性能优越,用途广泛的基础无机化工产品,其中,高纯高活性氢氧化镁因其具有杂质少、反应活性高、吸附能力强等特点,作为高附加值产品正引起人们广泛关注。

氢氧化镁制备方法主要有气相法和液相法。气相法一般以氯化镁或碳酸镁为原料,首先通过焙烧制备氧化镁,然后再水解成氢氧化镁。如以色列死海集团的Aman工艺(Harben P.Minster T.Industrial mineral development in Israel,Industrial Minerals,1997(6),49-62.)。目前在世界范围内共有3套装置采用Aman工艺生产氢氧化镁,包括奥地利VeitsherMagresitWerke A.G.公司及维也纳Andritz公司Ruthner分部。Aman工艺基本流程:首先对提取钾、钠、溴后的卤水进行除杂处理,再用高温废气将氯化镁浓缩至300-550g/l,直接喷入“Aman型喷雾反应器”中热解,热解后的固体产物粗氧化镁再经水解,形成氢氧化镁。用该方法制备的氢氧化镁大多为亚微米级片状产品,分散性好,比表面低于20m2/g,常用作电缆等塑料行业的无卤阻燃剂。美国、日本大多采用碱中和或碳酸盐沉淀卤水/海水再煅烧方式制备氧化镁,再经水解得到纯度较高的氢氧化镁(An Y,Yin Y,Zhang J,Zhang Y,Preparation of magnesium hydroxide used as fire retardant,by high temperature sintering magnesite to obtain magnesium oxide,adding magnesium oxide into deionized water,and reacting with urea to precipitate magnesium hydroxide crystals,2012,CN102502727-A;王云山,许景秀,低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法,2013,CN103011630A;Xue Li,Tongxin Shi,Peng Chang,Han Hu,JiayangXie,Yunyi Liu,Preparation ofmagnesiumhydroxide flame retardant fromlightcalcinedpowder by ammonia circulation method,Powder Technology,260(2014)98-104;郭光远,利用盐湖水氯镁石制备高纯氢氧化镁,化工矿物与加工,2007,(9),3-5)。

我国一般通过菱镁矿焙烧-水化或盐湖氯化镁液相转化方法制备氢氧化镁(颜亚盟,从菱镁矿制备氢氧化镁阻燃剂的研究现状,盐业与化工,2013,42(1),4-7;向兰,刘峰,金永成,金涌,试论我国西部盐湖镁资源的高度利用对策,海湖盐与化工,2002,31(4),24-27;刘玉胜,刘翠,马培华,利用盐湖卤水制取氢氧化镁的技术探索,盐湖研究,2004,12(2),51-55)。菱镁矿焙烧-水化法因原料含杂较多,难以得到高纯产品(姜玉芝,韩跃新,印万忠,白丽梅,利用菱镁矿制氢氧化镁,东北大学学报(自然科学版),2006,27(6),694-697;杜高翔,王柏昆,利用菱镁矿尾矿制备纳米级片状氢氧化镁,地学前缘,2008,15(4),142-145);氯化镁液相转化方法通常用氢氧化钠、氨水或氢氧化钙等为沉淀剂将氯化镁转化为氢氧化镁,具有过程温和易控等特点,在我国应用较广(向兰,吴会军,金永成,金涌,阻燃型氢氧化镁制备技术评述,海湖盐与化工,2001,30(5),1-4)。

液相法制备高纯氢氧化镁大多以氢氧化钠或氨水为沉淀剂,氢氧化钠法制备的产品多呈凝胶状,难以过滤分离,且有钠氯离子吸附隐患(吴会军,向兰,金永成,金涌,高分散氢氧化镁粉体的制备及其影响因素,无机材料学报,2004,19(5),1181-1185);氨法制备的氢氧化镁产品纯度高、易于过滤,但单程转化率低,因氨蒸发引起的操作环境较差,且副产物氯化铵销路不佳,目前大多通过转化蒸氨方式回收利用(王志强,吕秉玲,刘建平,蔡英骥,李凤锦,于洪波,沉淀法合成高纯超细氢氧化镁的研究,无机盐工业,2001,33(4),3-4)。另外,氢氧化钠法和氨法均有沉淀剂较贵、成本较高等问题。上述工艺、工程或技术经济问题限制了氢氧化钠法和氨法的大规模工业应用。

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