[发明专利]一种聚酰亚胺纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A:采用二酐与二胺总摩尔比1:1～1：1.05进行配比，在N₂保护下在溶剂中发生缩合聚合反应，溶液的固含量为5～20wt％，充分反应后得到聚酰胺酸纺丝溶液；

B:将乙酸酐与催化剂均匀混合后加入到上述聚酰胺酸纺丝溶液中，充分反应后得到部分亚胺化的聚酰胺酸溶液，其中乙酸酐与催化剂的摩尔配比为1:1～10:1，乙酸酐与二胺的摩尔配比为0.05:1～1:1；

C:将聚酰胺酸溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝，所得聚酰胺酸初生纤维经过热亚胺化后得到聚酰亚胺纤维。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中所采用的二酐为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)，均苯四甲酸二酐(PMDA)，3,3’,4,4’-联苯醚二酐(ODPA)，3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)，六氟二酐(6FDA)中的至少一种。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中所采用的二胺为对苯二胺(p-PDA)，4,4’-二氨基二苯醚(ODA)，2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(BIA)中的至少一种。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中所采用的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤B中所采用的催化剂为吡啶或三乙胺。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝过程中所采用的凝固浴为水，甲醇，乙醇，乙二醇，丙酮，甲苯，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种的混合溶液。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中所采用的热亚胺化工艺为梯度升温的热亚胺化工艺，温度范围为280-500℃。

8.按照权利要求1-7的任一项方法得到的聚酰亚胺纤维。