[发明专利]一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种可以将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能以及透射电镜的原子尺度分析功能有效结合在一起的，可以实现对绝大多数块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明方法利用聚焦离子束系统及配套机械手实现了对块体样品的提取、转移、固定、减薄加工；本发明装置与透射电镜加热样品杆相匹配，可以实现在高分辨透射电镜中对所搭载的材料进行变形并同时在原子尺度下观察材料的结构演变过程，进而实现对块体材料塑性变形机制的研究。本发明属于材料显微结构原位变形研究领域。

背景技术：

先进的材料是先进工业、农业和科学技术基础。研究材料结构和性能之间的关系，是目前材料研究和开发的热点，也是充分利用和发掘现有材料潜力的前题。在材料的实际应用中由于它们往往处于应力状态，这会直接影响到材料的性能。因此原位研究，尤其是在原子尺度下原位研究外力作用下材料的显微结构演变是十分重要的工作(Nature 512，177，2014)。

透射电子显微镜是研究塑性变形机制的有力工具，它可以实现在原子尺度下观察材料的显微结构演变。但是，由于透射电子显微镜样品杆和极靴之间的距离极小(一般小于2mm)，在容纳力学系统来对样品进行原位变形的同时，无法保证样品杆及样品能够绕X轴和Y轴进行一定角度的倾转(±30°)，也就无法保证能够在必要的方向上对样品进行观察研究。如已经商业化的 Gatan公司654型拉伸样品杆、Hystron公司PI95透射电镜专用纳米压痕仪等，都只能实现绕X轴旋转，不易获得原子尺度信息。

为了解决这一技术难题，北京工业大学韩晓东教授课题组发展了一系列独特的技术，实现了同时在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转，如:基于碳支持膜(200820124520.3；201210546691.6)和基于双金属片的热驱动变形技术(200610144031.X；200610057989.5；200920108973.1；201110169007.2)。

然而，上述方法的样品制备过程复杂，需要经过机械研磨、双喷、手工切割、薄区转移固定等流程，不仅材料大量浪费，而且颇为耗时，制备成功率不高。并且由于制备过程复杂,这种方法无法对陶瓷、非晶以及脆性金属材料进行加工并对它们的塑性变形机制进行研究，而这方面的研究目前只有分子动力学模拟结果，还没有具体的实验结果。另外，现有方法也无法对各向异性的材料进行可选择的加工研究，而目前正被广泛关注的镁合金正是这种需要确定拉伸方向的材料，这是研究材料塑性变形机制所必须要解决的。

复杂的样品制备方法和无法选择材料的加载方向，都制约了人们对块体材料塑性变形机制的研究进程。

发明内容：

为了解决上述问题，能够对更多材料的塑性变形机制进行研究，我们在原有技术的基础上，充分考虑聚焦离子束系统的狭小工作空间和各机械手工作角度后，将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能及透射电镜的原子尺度分析功能进行有效结合，发明了一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明的目的就是提供一种适用范围广、制样简单易行、拉伸方向和样品取向可控、并且可以实现原子尺度原位动态观察变形过程的样品制备方法和装置。

一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于：支撑部分1、驱动部分2和连接部分3；所述的支撑部分是属半环；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用固定在金属半环上，另一端与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心；连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与驱动部分垂直。

进一步，所述支撑部分1，其材质为Mo，外径3mm，内径2mm，厚度 40—60μm。

进一步，所述驱动部分2长度1.3—1.5mm，截面为矩形厚度80—120μm，宽度100—300μm，平行双金属条间距30—50μm。

进一步，所述连接部分3长度50—150μm，厚度3—5μm，宽度 200—500μm。

应用所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)运用聚焦离子束系统，从大块材料上剥离出用于变形的部分4，该部分长15—20μm，厚1—2μm，宽3—6μm；

2)通过机械手将剥离出来的部分转移、固定到所述装置的连接部分上；

3)运用聚焦离子束系统，将固定好的用于变形的部分加工成进行原子尺度观察的样品，此时样品厚50—100nm，宽2—4μm；