[发明专利]一种聚苯乙烯包覆硫磺微胶囊的制备方法在审
| 申请号: | 201510309270.5 | 申请日: | 2015-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN105038317A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
| 发明(设计)人: | 宗成中;陶磊;曹兰;宗迎夏 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/10;C08F112/08;C08F2/44;B01J13/02;C08K9/10;C08K3/06 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 万桂斌 |
| 地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚苯乙烯 硫磺 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种可用作橡胶硫化剂的包覆性硫磺的制备方法,其制备工艺及原料配比如下:
(1)在烧杯中加入160水,常温搅拌条件下加入一定量小分子表面活性剂,溶解后加入1-5g五水硫代硫酸钠并滴加相应量质量分数为37%的浓盐酸,室温下转速600转/分反应3小时;
(2)将上述硫磺分散液转移到三口烧瓶中,置于60℃油浴中,充氮气并加入0.01-0.05gPVP,乳化半小时;
(3)通上冷凝水回流装置,加入质量分数为0.5-4%水溶性引发剂,升温到70℃;
(4)用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加0.5-8ml苯乙烯单体,控制单体滴加速度;反应过程中加入碳酸氢钠作为缓冲剂,恒温反应6个小时;
(5)反应结束后冰浴继续搅拌30分钟,抽滤、水洗、醇洗数次后置于鼓风干燥箱和真空干燥箱进行干燥,即可得到聚苯乙烯包覆硫磺微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所制备的包覆性硫磺微胶囊的包覆材料是苯乙烯以及改性的聚苯乙烯产物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备硫磺分散液所用的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵等小分子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所用的水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所得到的硫磺微胶囊的硫磺含量为90-97%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所得到的硫磺微胶囊的粒径可调,范围在2~20μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备硫磺微胶囊的硫磺是通过无机反应制备的。
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