[发明专利]金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金泥成分检测方法，具体涉及金泥中铜锌铁含量联测方法。

背景技术

金泥是黄金冶炼过程中的重要的中间产品，是在含氰贵液中通过加入还原性物质置换后得到的黑色近似泥状物质，除金、银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成。

目前，金泥中杂元素的检测尚无统一规范的分析方法，通常是参照合质金化学分析方法（GB/T 15249）和金精矿化学分析方法（GB/T 7739）进行的。但是，该类方法存在很大弊端，主要表现在：

第一、所述国标是针对合质金和金精矿两类特定产品制定的，而金泥性质与其有较大差

异，采用该方法不能除尽干扰元素，影响容量法分析结果的准确性，因此该方法用于金泥中杂元素的检测无法得到准确的分析结果。

第二、该方法的分析手段是对杂元素进行单个测量，每次称样都需要对金银进行分离，

并且一次称样只能检测一个杂元素，不仅样品消耗量大，贵金属损失严重，而且操作复杂，流程长，费时费力。

多元素联测的分析方法通常是借助原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪和质谱仪等进行的，该类方法以仪器分析为基础，受限于仪器的线性范围，无法用于常量分析；而通过稀释法对常量元素进行分析时，由于稀释误差较大，测量精度低，准确性差，不适用于对常量元素进行准确定量分析。

目前，对含量较高的多元素联测，通常采用容量法（即化学滴定法），该类分析方法以酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法为基础，通过一定的处理步骤进行滴定分析。采用容量法对铜铁铅锌这四种元素的联测方法较多，诸如碘量法铜锌联测、EDTA滴定法铅锌联测等，大多局限于两种元素且通常是在酸性环境下进行的；也有少数资料对四种元素联测进行了研究，但该类方法一般是先沉淀铅，滤液定容后分取几份分别进行铜锌铁的测定，这种方法由于通过对滤液的定容和分取，引入较大误差，导致了结果代表性不强。

在化验过程中分离金银的方法有很多，比如活性炭吸附法、泡沫塑料富集法、铅试金法、有机溶剂萃取法等。但是受限于各种因素的影响，在金泥杂元素检测过程中，该类方法并不适用。与金泥检测过程相近的合质金化学分析方法（GB/T 15249）中，用到了氯化钠沉淀银-亚硫酸还原除金的方法，该方法对金银的分离较彻底，但是鉴于金泥和合质金性质差异太大，所以并不完全适用于金泥。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对金泥产品的特性，提供金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，检测过程试样消耗少，能有效分类回收贵金属，简化检测流程，降低能耗，提高检测效率。

本发明的技术方案如下：

金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：通过硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解样品，铜锌铁与酸反应形成化合物，金溶解形成HAuCl₄，银形成AgNO₃且在盐酸过量的条件下，先转变成AgCl沉淀之后又形成[AgCl_n]^-n+1络合离子；加入硫酸冒烟后，铜锌铁化合物分解形成对应的氧化物，HAuCl₄分解形成单质金，H_n-1[AgCl_n]^-n+1分解形成氯化银；加入硫酸溶解盐类后，铜铁锌的氧化物溶解形成硫酸盐；加入氯化铵、硫酸钠和氨水后，银铜锌转变成对应的氨络离子，铁转变成氢氧化铁沉淀，金与铁过滤后与滤液分离；滤液通过加入硫酸和氨水调节pH值后，加入氯化钠沉淀银，过滤回收银，采用碘量法测滤液中的铜，测完铜之后继续加入过量的硫代硫酸钠、硫脲饱和溶液和乙酸-乙酸钠缓冲液，然后采用EDTA法测锌；用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后，过滤回收单质金，用二氯化锡还原滤液中的金并过滤回收，滤液中加入二氯化锡至铁黄色消失并稍过量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重铬酸钾法测铁。

具体按照以下步骤进行：

1）、溶样：准确称样置于烧杯中，加入硝酸加热至微沸；待烧杯内无红棕色气体时，加入1:1王水，继续加热5～10min；

2）、蒸干：向烧杯中加入硫酸，加热至有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则沿杯壁缓慢加入硝硫混酸处理至无残渣；排出烧杯内白色烟雾，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；