[发明专利]一种檀香醚衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201510307830.3 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN105001061A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 王伟;刘清雷;王为 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C41/26 | 分类号： | C07C41/26;C07C43/13 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 檀香 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种檀香醚衍生物，其特征在于：其通式如下，
，其中，R为甲基、乙基、丙基、丁基、或者异丁基。
2.权利要求1所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一个制备式（1）化合物的步骤，所述的式（1）化合物的结构式如下描述，
，在室温下，在第一有机溶剂中加入二氢月桂烯醇和钠氢，钠氢与二氢月桂烯醇的摩尔比为1.2~2.5:1，然后回流2~8小时，滴加卤代烷烃，继续反应，TLC检测反应结束，用冰水淬灭，分出有机层，进行减压蒸馏得到式1化合物；
（2）一个制备式（2）化合物的步骤，所述的式（2）化合物的结构式如下描述，
， 以双氧水为氧源，在第二有机溶剂中加入式（1）化合物，在磷钨杂多酸盐催化剂作用下，回流反应，TLC检测反应结束，过滤回收催化剂，有机层浓缩减压蒸馏得式（2）化合物，其中，式（1）化合物与催化剂的质量比1:0.08~0.1；式（1）化合物与双氧水的摩尔比为1:3~7；
（3）将式（2）化合物溶于第三有机溶剂中，回流条件下，分批加入硼氢化钾或者硼氢化钠，继续回流反应，反应结束后，加入冰水淬灭，萃取，有机层浓缩减压蒸馏得檀香醚衍生物，其中，式（2）化合物与硼氢化钾或者硼氢化钠的摩尔比1:1~2。
3.根据权利要求2所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，卤代烷烃的滴加速度为0.1~0.8ml/s。
4.根据权利要求2所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第一有机溶剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第二有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第三有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求2所述的一种檀香醚衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，采用乙酸乙酯萃取。
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