[发明专利]一种促进CO2电活化的方法在审
| 申请号: | 201510306882.9 | 申请日: | 2015-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN105016340A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
| 发明(设计)人: | 毛信表;蔡萍萍;马淳安 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C01B31/20 | 分类号: | C01B31/20 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 促进 co sub 活化 方法 | ||
1.一种促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)准备铜电极、铂片电极、银丝电极,所述铜电极、铂片电极、银丝电极在使用前,依次经金相砂纸、Al2O3粉末打磨,去离子水冲洗,1wt%~6wt%硝酸水溶液中超声1~5min,再次去离子水冲洗,乙醇中超声1~5min,N2吹干备用;
(2)制备二元离子液体:将单一离子液体[NH2-emim]Br分别与单一离子液体[Emim]BF4、[Bmim]BF4、[Bmim]PF6按质量比0.1~5:100各自一一混合,分别得到二元离子液体[NH2-emim]Br-[Emim]BF4、[NH2-emim]Br-[Bmim]BF4、[NH2-emim]Br-[Bmim]PF6;
(3)常温常压下,在一室型电解槽中,以步骤(2)得到的任一种二元离子液体为电解液,以经过步骤(1)处理的铜电极为工作电极,铂片电极为对电极,银丝电极为参比电极构成三电极体系,先通N210~50min除氧,再通CO2至饱和,进行CV测试,即实现CO2电活化。
2.如权利要求1所述的促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述的铂片电极按如下方法制备得到:将铂片裁成0.5~2cm×0.5~2cm的方片,再用点焊机将之与长度为5~15cm、直径为0.8~2mm的铜棒焊接,最后用玻璃管封隔铜棒,制成铂片电极。
3.如权利要求1所述的促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述的银丝电极按如下方法制备得到:将银丝裁成0.5~3cm长,再用点焊机将之与长度为5~15cm、直径为0.8~2mm的铜棒焊接,最后用玻璃管封隔铜棒,制成银丝电极。
4.如权利要求1所述的促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述的铜电极为铜圆盘电极。
5.如权利要求1所述的促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述的单一离子液体[NH2-emim]Br是按如下方法制备得到的:将N-甲基咪唑和2-溴乙胺氢溴酸盐溶于无水乙醇中,N2保护下,在70~90℃回流反应20~30h后,先冷却至室温,再置于冰箱中冷藏至析出白色结晶,用经过冷藏的乙醇洗涤抽滤,收集白色结晶,加去离子水溶解,用固体KOH调pH=8,旋蒸除水,70~90℃真空干燥后,用乙醇/四氢呋喃混合溶剂溶解提取,抽滤,取滤液旋蒸除溶剂,70~90℃真空干燥10~15h,即得离子液体[NH2-emim]Br;
所述N-甲基咪唑和2-溴乙胺氢溴酸盐的物质的量之比为1:1;所述无水乙醇的体积用量以N-甲基咪唑的质量计为5~25mL/g;所述去离子水的体积用量以收集所得白色结晶的质量计为0.1~0.5mL/g;所述乙醇/四氢呋喃混合溶剂的体积用量以收集所得白色结晶的质量计为1~5mL/g;所述乙醇/四氢呋喃混合溶剂中,乙醇与四氢呋喃的体积比为1:0.5~1.5。
6.如权利要求1所述的促进CO2电活化的方法,其特征在于,所述的单一离子液体[Emim]BF4是按如下方法制备得到的:1-乙基-3-甲基咪唑溴盐和四氟硼酸钠在溶剂丙酮中,于室温反应6h后,反应液真空抽滤,减压蒸馏除去溶剂丙酮得到粗品,粗品加入二氯甲烷纯化,真空抽滤,滤液先经减压蒸馏除去二氯甲烷,再进行真空干燥至恒重,即得离子液体[Emim]BF4;
所述1-乙基-3-甲基咪唑溴盐和四氟硼酸钠的物质的量之比为1:1;所述丙酮的体积用量以1-乙基-3-甲基咪唑溴盐的质量计为1~5mL/g;所述二氯甲烷的体积用量以粗品的质量计为1~3mL/g。
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