[发明专利]一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶材料领域，尤其是涉及一种低温高强度橡胶。

背景技术

高性能纤维，PBO纤维，商品名称为Zylon(紫隆)。PBO是英文poly的缩写，即聚对苯撑苯并双噁唑，PBO纤维具有优异的耐化学介质性，在大多数有机溶剂及酸碱中都是稳定的，仅能溶于多聚磷酸、100％浓硫酸、甲磺酸、氯磺酸。此外，PBO纤维在受冲击时纤维可原纤化而吸收大量的冲击能，其复合材料的最大冲击载荷(3.5kN)高于碳纤维复合材料(1kN)和芳纶纤维复合材料(1.3kN)，是十分优异的耐冲击材料。PBO纤维在吸脱湿时尺寸变化小，抗蠕变性能好，耐剪耐磨性能优良，现有的技术中，生产的PBO分子量低，强度达不到要求，并且生产时间长，一般需要4-6天，并且操作复杂。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；

b、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢氧化钠，搅拌5-6小时；

c、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PBO聚合物溶液；

d、使用纺丝组件进行纺丝。

优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。

优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000：1。

优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。

优选的，步骤c中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏度。

本发明提出的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法具有以下有益效果：通过本方法制得的PBO纤维强度大，抗磨性能强，表面张力大，并且制作步骤简单，中间特别加入了固体干冰，控制生产过程中的温度，生产安全。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。

实施例

本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

e、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；

f、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢氧化钠，搅拌5-6小时；

g、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PBO聚合物溶液；

h、使用纺丝组件进行纺丝。

优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。

优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000：1。

优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。

优选的，步骤c中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏度。

本实施例中，加入五氧化二磷会使温度急剧上升，所以分两次加入，中间加入固体干冰能够降低反应温度，防止温度过高，发生危险。

对比例

使用苯二甲酰氯(TPC)代替对苯二甲酸与PBO的单体盐酸盐DADHB在PPA介质反应制备PBO。

对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。