[发明专利]一种农药硅噻菌胺的合成方法

权利要求书

1.一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为以下步骤：（1）在惰性气体保护下, 以三甲基硅基乙炔为原料，在有机碱作用下与氯甲酸甲酯反应得到三甲基硅基丙炔酸甲酯；

（2）三甲基硅基丙炔酸甲酯与3-巯基-2-丁酮在碱催化剂作用下反应得到4,5-二甲基-2-（三甲基硅基）噻吩-3-甲酸甲酯；

（3）在惰性气体保护下，将4,5-二甲基-2-（三甲基硅基）噻吩-3-甲酸甲酯与烯丙基胺在催化剂作用下，加热回流反应12~72小时后降至室温，真空抽去多余的烯丙基胺，残余物加入正己烷结晶得到农药硅噻菌胺，

所述的催化剂选自1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、四叔丁醇锆、钛酸四异丙酯、三异丙醇铝、三溴化铟及氯化锌，

反应结构式如下所示：

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2.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机碱选自烷基金属锂化物、胺基锂化物中一种，有机碱与三甲基硅基乙炔的摩尔比为1.0~1.5：1。

3.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，氯甲酸酯类与三甲基硅基乙炔的摩尔比为1.1~1.5：1。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）三甲基硅基乙炔在在四氢呋喃中，-50 ~ -78℃下与有机碱作用，再在室温下与氯甲酸酯类反应，氯化铵淬灭后用乙醚萃取、干燥并柱层析纯化得到三甲基硅基丙炔酸甲酯。

5.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱催化剂选自碱金属的碳酸盐，碱金属的醇盐，有机胺类化合物中的一种或几种，碱催化剂与三甲基硅基丙炔酸甲酯的摩尔为0.1~1.5：1。

6.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（2）中3-巯基-2-丁酮与三甲基硅基丙炔酸甲酯的摩尔比为1.0~5.0：1。

7.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）中催化剂与4,5-二甲基-2-（三甲基硅基）噻吩-3-甲酸甲酯的摩尔比为0.1~1：1。

8.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）所述的4,5-二甲基-2-（三甲基硅基）噻吩-3-甲酸甲酯和烯丙基胺的摩尔比为1：1~10。

9.根据权利要求1所述的一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）中加入溶剂进行反应，溶剂选自甲苯，卤代烃，芳香烃，醇类，极性非质子溶剂中一种或几种。