[发明专利]一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于化学机械领域，具体的涉及一种高温热分解制备四氟化硅气体的方法及其装置。

背景技术

四氟化硅是电子和半导体行业中的一种重要原料，主要用于硅化钽、氮化硅等的蚀刻剂、P型掺杂剂及外延沉积扩散硅源，还可以用于制备电子级硅烷或多晶硅；由于四氟化硅在高温火焰中水解可以产生具有高比表面积的热沉SiO₂，还可以用于制作光导纤维用高纯石英玻璃；在光纤生产技术中，四氟化硅是制造硅基半导体器件时所采用的离子注入法的重要成分；此外，四氟化硅还广泛应用于生产水泥、电子材料、太阳能电池元件、复印机感光鼓、特大规模集成电路等，随着激光在有机反应应用的发展，还可以用作光敏剂等。

四氟化硅气体常用的制备方法，包括硫酸法、氢氟酸法、Si-F₂直接合成法和氟硅酸盐热解法等。其中除了氟硅酸盐热解法外，其它制备方法均需要引入酸或者氟气，对于四氟化硅的后续提纯增加难度。而氟硅酸盐热解法无需引入其它反应物，反应易于发生，操作危险性小，对设备材质要求也比硫酸法和氟硅酸法低。氟硅酸盐可预先经过提纯，热解得到的四氟化硅气体也易于进一步提纯，副产品氟化盐也是重要的工业原料，因此该方法成为较为常用且具有发展前景的制备电子级四氟化硅气体的方法。磷肥副产品氟硅酸钠产量大、价格低，因此成为热分解制备四氟化硅气体最为常用的原料。

    但是氟硅酸钠在加热过程中易发生熔融结块导致分解困难。解决方法通常采用添加分解助剂，或者反应装置设计为采用流化床或旋转窑的型式，实际上是通过对氟硅酸钠进行搅拌避免减轻结块趋势。

中国专利库中，与氟硅酸钠高温分解装置相关的申请件有：200980156839.1《用于在流化床反应器中由氟硅酸盐生产四氟化硅的方法和体系》、201110258173.X《采用回转窑制备四氟化硅的方法》、200910024293.6《回转反应炉热裂解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法》。上述的专利技术均能高温分解氟硅酸盐制备四氟化硅气体，但是对设备耐蚀性和强度要求高；此外，采用氟硅酸盐动态分解的方式（流化床或回转窑）制备四氟化硅，在生产过程中会产生大量物料粉尘，增加四氟化硅后续提纯难度，并且也不能完全避免结块现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅气体的方法及其装置，该方法和装置提高了原料氟硅酸钠热分解率，很大程度上改善其分解结块现象，不会产生物料粉尘，从而减小四氟化硅后续提纯净化难度。

本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法，其特征在于：先将氟硅酸钠进行洗涤提纯，减少分解得到四氟化硅气体中的杂质，然后装入专用分解反应釜以薄层、静态的方式加热分解，收集得到的四氟化硅气体通过换热器冷凝后收集；具体步骤如下：

（1）氟硅酸钠洗涤提纯的方法是，洗涤温度为10℃～100℃，所用水量为氟硅酸钠质量的3倍～10倍；洗涤方法为将氟硅酸钠与水混合，然后搅拌5min～30min，然后过滤，滤饼在100℃～300℃下干燥1-3小时，然后置于干燥器内降至室温；

（2）将经过洗涤的氟硅酸钠与分解助剂混合均匀后盛装于专用分解反应釜的多个加热托盘中，填装高度为1mm～20mm且低于托盘上的通气缺口；然后将加热托盘叠放至托盘架上并置于分解釜体中，加热温度为500℃～900℃。

所述分解助剂是氟化钠。

所述的专用分解反应釜，包括釜体和法兰盖，釜体内有托盘架，托盘架上可置多个加热托盘，加热托盘呈环带形，加热托盘有四周折边和中央折边，四周折边和中央折边上有通气缺口；四周折边与釜体内壁形成气体排出通道，中央折边之间也组成中央气体排出道；法兰盖顶部连接有出气管。

进一步地，法兰盖通过连接螺栓和垫圈与釜体连接。

使用时，将洗涤提纯后的氟硅酸钠装入加热托盘中，然后将加热托盘叠放至托盘架上并放入分解釜体中，盖好法兰盖，置于加热炉中加热得到四氟化硅气体，经过气体排出通道和中央气体排出道从出气管排出，通过换热器冷凝后收集。