[发明专利]一种实验室制备己二酸的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种制备己二酸的方法，具体是一种实验室制备己二酸的方法。

背景技术

己二酸（ADA），又称肥酸。常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃，有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广泛应用。目前在实验室的环境下制备己二酸，一般采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件下在三口瓶中发生氧化反应，然后在过滤洗涤二氧化锰的溶液浓缩后结晶制得，从原料、设备、制备过程几方面分析存在以下问题：1、原料采用环己醇，成本较高；2、三口瓶使用完后清洁不方便；3、制备过程中洗涤二氧化锰，增加滤液浓缩的时间，延长了实验时间。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题的不足，提供一种实验室制备己二酸的方法，采用环己酮为原料，普通烧杯为反应容器，不洗涤二氧化锰的方法，使得实验成本低、实验操作方便，实验效果更好。

本发明是这样来实现的，一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下：

1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；

2、将烧杯内溶液加热到35℃~37℃，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至45℃~48℃，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；

3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；

4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2~4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。

本发明的特点在于: 1、环己酮为原料代替环己醇，可以在降低成本的同时而不影响实验效果，并且增加己二酸的产量；2、采用普通烧杯作为容器，使得实验操作方便，容器清洁难度小；3、省去二氧化锰的洗涤操作，节约了实验时间，同时避免了学生因为二氧化锰洗涤液的量偏多，而造成长时间不见己二酸结晶析出的问题。

具体实施方式

实施例１、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下：

1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；

2、将烧杯内溶液加热到35℃，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至45℃，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；

3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；

4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。

实施例２、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下：

1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；

2、将烧杯内溶液加热到37℃，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至48℃，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；

3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；

4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。

实施例３、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下：

1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；

2、将烧杯内溶液加热到36℃，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至47℃，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；

3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；

4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到3，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。

本发明不限于以上实施例，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思和原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。