[发明专利]玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜的制备方法

权利要求书

1.玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A：利用石墨制备得到氧化石墨，制成含氧化石墨2~4 mg/ml的水溶液，经过25min~35min的超声处理，得到稳定分散的氧化石墨烯胶体水溶液；

B：将等体积、等摩尔浓度的柠檬酸钠和硝酸银水溶液混合均匀，再加入一定量的氧化石墨烯胶体溶液和与柠檬酸钠溶液相同体积的N-N二甲基乙酰胺，使用磁力搅拌器于常温下避光反应12h，升温至130℃保持3h，再加入一定量柠檬酸钠或水合肼或氢碘酸或硼氢化钠或抗坏血酸，用氨水调节溶液 pH＞10，将温度降至 95℃恒温反应6h，将产物用乙醇离心洗涤，得到银纳米线/石墨烯杂化体固体，配制1~1.5mg/ml的银纳米线/石墨烯杂化体水溶液作为前驱体以备后用，所述的柠檬酸钠水溶液和硝酸银水溶液的浓度均为0.1~0.5M；

C：将玻璃片浸泡在以质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为30%的双氧水混合溶液中20小时以上，所述混合溶液中的体积比为浓硫酸：双氧水=7:3，在浸泡过程中对玻璃片进行翻面，浸泡完成后使用去离子水对玻璃片进行多次清洗并用氮气吹干，然后置于0.1~0.15mol/L的有机硅烷偶联剂的甲苯或乙醇溶液中浸泡 1~1.5h，取出后用乙醇清洗干净并用氮气吹干，再将表面处理后的玻璃片在100Pa真空以下80~110℃干燥3~4h，处理后需将处理好的玻片保存在真空环境中，并80℃恒温保存；

D：将银纳米线/石墨烯杂化体溶液真空抽滤，然后用水浸湿混纤膜，并把附有石墨烯的一面与玻片紧贴，盖上另一片玻片后，将其放置于约1kg的重物下压制10h以上，取出混纤膜和玻片放入培养皿中，在混纤膜边缘滴加异丙醇至完全浸透，在混纤膜边缘上滴加丙酮至完全溶解直到整个石墨烯膜浸在丙酮中，密闭静置 30min，然后用吸管吸取丙酮，取出玻片低倾斜度放置，再使用乙醇清洗一次，丙酮清洗 3~4 次，平放晾干；

E：在约100Pa真空中300~500℃热处理涂覆有银纳米线/石墨烯杂化体的玻璃片5~15min，随炉冷却至室温，重复热处理5~10次，再将涂覆有银纳米线/石墨烯杂化体的玻璃片置于浓度为10%HNO₃溶液中浸泡3h，之后于真空烘箱中烘干，烘干温度维持于30℃，再置于质量浓度为20%SOCl₂ 溶液浸泡 24h，于30℃真空烘箱中烘干，得到玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中石墨为天然鳞片石墨、膨胀石墨、人造石墨粉或可膨胀石墨中的一种或多种的混合物，石墨由Hummers法制备得到氧化石墨。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中以银:氧化石墨烯的质量比为1:3来调节加入氧化石墨烯杂化体溶液的量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B加入一定量柠檬酸钠或水合肼或氢碘酸或硼氢化钠或抗坏血酸，加入质量为氧化石墨烯质量的10~20倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中步骤D中真空抽滤采用混合纤维素滤膜或水系微孔滤膜，规格为0.45um。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中的有机硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲基硅烷或甲基三乙氧基硅烷或带有甲基、乙烯基、环氧基或巯基的有机硅烷偶联剂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中银纳米线/石墨烯杂化体前驱体中的银纳米线直径为50~55nm，长度为2~4um，插层在石墨烯片层中。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤E中的得到的玻璃基底石墨烯/银纳米线透明导电薄膜的石墨烯层的厚度为80nm至200nm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤B全过程避光处理。