[发明专利]皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法及化合物的应用有效
申请号: | 201510298694.6 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN104926773B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 尹卫平;高嘉屿;曹冉冉;李海迪;刘军娜;甘万里;路常攀;陈辉 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40;A61P35/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 皂角刺 黄烷 骨架 化合物 提取 方法 应用 | ||
1.皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、取皂角刺原材料,室温下阴干,粉碎,得到皂角刺粉末,备用;然后将皂角刺粉末用85-95%乙醇进行两次热回流,合并每次回流所得的提取液,并置于室温下沉淀40-48h,过滤,减压浓缩,得到皂角刺乙醇浸膏,备用;
步骤二、向步骤一得到的乙醇浸膏中加入其体积10-12倍的水,搅拌至浸膏溶解完全,得到水溶液,备用;然后将水溶液依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏,备用;
步骤三、将步骤二得到的乙酸乙酯浸膏溶解,加硅胶拌样,挥干溶剂,得到分离样品,备用;然后将重量比为1:10的乙酸乙酯和硅胶混合拌样,装柱,将分离样品上柱之后依次用体积比为10:1、8:2、6:4、1:1、4:6和2:8的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱,通过TLC点板分析,得到馏分1-15,备用;
步骤四、将步骤三得到的馏分7再次进行硅胶柱色谱法分离,分别采用体积比为8:2、4:2、1:1和2:4的环己烷-丙酮溶液梯度洗脱,得到馏分701、702、703、704和705,备用;
将馏分701在室温下静置,有沉淀析出,过滤,将得到的固体重结晶得到化合物1;
将馏分704运用Waters高效液相色谱法在示差检测器条件下等度洗脱,得到化合物2和化合物3;
将馏分705运用Waters高效液相色谱法在示差检测器条件下等度洗脱,得到化合物4;
步骤五、将步骤三得到的馏分9再次进行硅胶柱色谱法分离,依次用体积比为10:1、8:2、6:4、1:1和4: 6的环己烷-乙酸乙酯溶液为洗脱剂进行梯度洗脱,收集以体积比为6:4的环己烷-乙酸乙酯溶液为洗脱剂的馏分段,经静置后有黄色固体析出,然后过滤纯化后得到化合物5;收集以体积比为4:6的环己烷-乙酸乙酯溶液为洗脱剂的馏分段,经静置后有深黄色固体析出,然后过滤纯化后得到化合物6;
以上得到的六个化合物的结构式分别为:
。
2.如权利要求1所述的皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法,其特征在于:步骤四所述馏分704等度洗脱的洗脱剂为体积比为40:60的水-甲醇溶液。
3.如权利要求1所述的皂角刺中黄烷酮骨架类化合物的提取方法,其特征在于:步骤四所述馏分705等度洗脱的洗脱剂为体积比为20:80的水-甲醇溶液。
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