[发明专利]一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，属于空气净化的技术领域。

背景技术

乙醇和乙二醇都是无色透明的液体，常温常压都易挥发。两者都是重要的化工原料，虽然属于低毒性，但由于其蒸汽密度较大，扩散距离广，累计危害大。目前，测定空气和废气中的乙二醇方法有溶剂解吸-气相色谱法,但是该方法萃取过程中使用大量的有机溶剂二硫化碳，对实验人员造成一定的伤害；而空气和废气中的乙醇至今无明确的测定方法，只是参考空气和废气中甲醇的测定方法，结果难以令人满意。因此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，由于乙醇和乙二醇与水以任意比例混合，而且溶解速度快，本发明采用了超纯水吸收采集空气和废气中的乙醇和乙二醇，气相色谱法直接进样分析，该方法快速、易于操作、选择性强。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步骤：

(1)样品的采集：将装有二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采样一定时间；

(2)标准曲线的绘制：将一定量的乙醇和乙二醇用二次超纯水配制成一定的浓度梯度，连续测定若干次，以色谱图峰面积对目标化合物绘制标准曲线；所述乙醇的标准曲线方程为y＝741.57x+1917.66，所述乙二醇的标准曲线方程为y＝495.57x-11708.03，所述x为样品浓度，y为色谱图相应的峰面积；

(3)样品分析：在一定的分析条件下，将采集的样品放入自动进样器进行分析，经过毛细管色谱柱分离和氢火焰化检测器检测最终确定分析结果。

所述步骤(2)中吸收管的二次超纯水若有挥发，采样后补充一定值。

所述步骤(2)中外界温度为25℃以上时，吸收管浸泡在冰水浴中采样，以保持较高的吸收效率。

本发明的有益效果如下：

本发明测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超纯水采样后，过滤直接进样，在优化后的条件下，经过毛细管色谱柱分离，氢火焰化检测器检测(FID)，该方法快速、易于操作，其他醇类干扰小，选择性好，有效避免了萃取过程中有机溶剂的污染，完全能满足空气和废气中醇类化合物样品，尤其是乙醇和乙二醇的检测。

附图说明

图1为乙醇的标准曲线图；

图2为乙二醇的标准曲线图；

图3为乙醇和乙二醇的样品色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

一、本实施例中的主要仪器与试剂

气相色谱仪：型号2014C，日本岛津公司，带150位自动进样器。

色谱柱：型号：DB-INNOWAX(30m×0.53mm×0.25μm，专业进水的色谱柱)，安捷伦公司。

乙醇色谱纯试剂、乙二醇色谱纯试剂：均购于阿拉丁试剂公司。

实验用水为制备的二次超纯水，经色谱检测无待测物质。

采样器：型号：ZC-Q，浙江恒达仪器仪表有限公司。

采样管：型号：U型多孔玻板吸收管，购于浙江恒达仪器仪表有限公司。

二、本实施例中的分析条件

1、温度条件：

2、其他条件：

进样量：1μL；分流比：10:1；流速：3.00mL/min；空气和废气流量：400mL/min；氢气流量：40mL/min。

三、本实施例测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步骤：

(1)样品的采集

将装有5.0mL二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量，采样1h，吸收管的超纯水若有挥发，采样后应补充值5.0mL。天热时吸收管应浸泡在冰水浴中采样，以保持较高的吸收效率。

(2)标准曲线的绘制

将一定量的乙醇和乙二醇用纯水配制成一系列的浓度梯度，绘制了标准曲线见图1和图2。

图1和图2分别为乙醇和乙二醇的标准曲线，其浓度和面积见下表1：

表1 乙醇和乙二醇的浓度和峰面积图

本实施例中排气筒废气连续测定6次，结果见下表3：

表3 标准曲线方程及样品测定结果

(3)样品分析