[发明专利]一种生物质燃气中轻焦油的分析方法在审

专利信息
申请号: 201510296739.6 申请日: 2015-06-02
公开(公告)号: CN104931573A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 杨洋;陈海军;朱跃钊;陈泽清;张晨 申请(专利权)人: 江苏省产品质量监督检验研究院;南京工业大学
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 211007 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 燃气 焦油 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种生物质燃气中轻焦油的分析方法,其具体步骤如下:

(1)焦油采集:利用装有吸附剂的取样管在室温下进行焦油样品收集,收集后置冰箱冷藏储存;

(2)焦油解吸:利用有机溶剂,在加热和超声措施下进行置换解吸,解吸后离心分离吸附剂粉尘;

(3)质谱定性:解吸得到的焦油,利用质谱进行定性分析;

(4)标准曲线准备:利用步骤(3)定性的成分,配置不同浓度的标准溶液,进行色谱分析,并绘制标准曲线;

(5)定量分析,利用步骤(2)解吸得到的焦油进行色谱分析,并和步骤(4)得到的标准曲线进行比较,推算得到燃气中焦油的含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(1)中所述的燃气采集流量为10~1000ml/min,采集时间为1~10min。

3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(1)中所述的吸附剂为活性炭或商用Tenax TA。

4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、丙酮或氯仿中的至少一种;有机溶剂和吸附剂质量比为10~30﹕1。

5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(2)的超声频率为30~100kHz,超声时间为5~20min;置换解吸温度为30~50℃;所述的离心分离条件为:离心转速为3000~8000转/s,离心时间为3~5min。

6.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(3)所述的质谱定性条件为:离子源温度230~300℃,传输线温度为250~300℃;扫描模式为电子扫描,电子轰击能量60~80eV。

7.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于步骤(4)所述的色谱条件为:采用非极性或中等记极性的毛细管色谱柱;35~50℃柱温保持1min,10℃/min升温速率升至150℃,保持1min,再以20℃/min的升温速率升至250~320℃,保持2min;进样口温度为230℃,载气为氦气,流量为1ml/min,压力为3kPa,分流比为10﹕1;进样量为1μL。

8.根据权利要求7所述的分析方法,其特征在于步骤(4)所述的毛细管色谱柱为DB-5、HP-5或DB-17。

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